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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求硫酸沙丁胺醇对照品色谱图
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4635465

铜虫 (小有名气)

[求助] 求硫酸沙丁胺醇对照品色谱图

我按照10版药典增补本硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液中的含量测定的方法跑硫酸沙丁胺醇对照品的图谱[HPLC法；C18柱；流动相：0.08mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调pH3.10±0.05）-甲醇（85：15）;检测波长276]（第306页），跑出来的硫酸沙丁胺醇的对照品色谱图在主峰前面还连着一个峰。
    主峰在后，未知峰在前，两个峰是肩峰。重配流动相、调整流动相比例、调整流动相中磷酸二氢钠的量都试过，主峰前面还是有那个未知峰。我用的对照品是中检所的硫酸沙丁胺醇，对照品纯度99.3%。空白在未知峰的位置是没有任何峰的。
    沙丁胺醇对照品、硫酸沙丁胺醇对照品、硫酸沙丁胺醇原料药、硫酸沙丁胺醇制剂都在主峰前面存在未知峰。
    想问问有没有人用这个条件跑过硫酸沙丁胺醇的对照品。确定一下我跑的主峰前面的未知峰是不是对照品中就有的，还是因为我的操作的问题引入的。最好能有张真实的图。
    请不要从国内文献上截图，O(∩_∩)O谢谢~~
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1楼 2013-06-17 15:57:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Dragulia

木虫 (职业作家)
内容已删除
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2楼2013-06-17 16:01:47
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

那有可能是方法的问题。
我们用中国药典2010年版增补本上硫酸沙丁胺醇有关物质方法考察了中检院发的硫酸沙丁胺醇现行国家标准物质，峰型及纯度均较好，杂质含量不是很高。
有可能是含量测定方法流动相的pH选择有问题，造成了峰裂分。
个人观点，仅供参考。
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13楼2013-06-25 19:34:10
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普通回帖

orionwei

至尊木虫 (著名写手)
楼主得到的色谱图是像2楼那样的吗？还是前面的峰要小很多？保留时间大概是在几分钟？
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3楼2013-06-17 21:30:36
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4635465

铜虫 (小有名气)
内容已删除
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4楼2013-06-18 09:47:21
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4635465

铜虫 (小有名气)
再前面的那个峰是溶剂峰。
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5楼2013-06-18 09:52:10
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)
看着像你的柱子不行了。我找人咨询一下。
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6楼2013-06-18 22:00:14
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4635465

铜虫 (小有名气)
应该不是柱效的问题。我曾经用一根全新waters的C18柱跑过，也是这样的。所以我现在就迷茫了，不知道前面的那个峰到底是什么，为什么中检所纯度99.3%的硫酸沙丁胺醇对照品跑出来是这样的。难道真的是其中0.7%的杂质形成的峰么？？纠结中~~~
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7楼2013-06-19 09:00:18
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1024015919

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
7楼: Originally posted by 4635465 at 2013-06-19 09:00:18
应该不是柱效的问题。我曾经用一根全新waters的C18柱跑过，也是这样的。所以我现在就迷茫了，不知道前面的那个峰到底是什么，为什么中检所纯度99.3%的硫酸沙丁胺醇对照品跑出来是这样的。难道真的是其中0.7%的杂质形 ...

硫酸沙丁胺醇的主峰前没有肩峰的，主峰前面其他的峰保留时间是5左右的，是不是有杂质呀
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积累，尝试，质的飞跃
8楼2013-06-19 12:03:09
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4635465

铜虫 (小有名气)
我发的这个图是中检所的对照品。你的意思是对照品中的杂质么？？
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9楼2013-06-19 23:01:33
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orionwei

至尊木虫 (著名写手)
楼主你的供试品溶液进样之后色谱图是什么样子的？
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10楼2013-06-20 10:30:51
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