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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » waters柱压暴高，怎么破。。。
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Jac27

银虫 (小有名气)

[求助] waters柱压暴高，怎么破。。。

waters新柱子，用了一段时间之后，柱压就降不下来了。用过0.01M的磷酸缓冲盐，但每次用完后都用90%水冲过一个小时的。
现在尝试用过纯甲醇，纯乙腈，甲醇水，乙腈水低流速长时间冲，都没什么效果。
室温，0.5ml/min，纯乙腈还算正常33bar左右，要是水：乙腈=90:10，压力就有150bar左右。
求高人指点，怎么破？
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lzk_1973

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1楼 2013-06-13 16:13:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jun411324473

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
柱子用了一段时间之后由于柱头污染等原因，都会导致柱压高的情况，这个是正常的，只要对所检测物质没有影响就可以继续使用。当然，要是压力太高的话还是考虑换新柱子吧
或者可以试试将柱子反接洗柱后，然后再正接
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4楼2013-06-13 16:55:14
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
低流速，90/10=水/甲醇，冲一宿试试吧，然后再反冲试一下，如果都不行，那。。。。。。。
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7楼2013-06-14 07:34:27
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lzk_1973

新虫 (小有名气)
送红花一朵
据说WATERS本身的柱压就比别人的高，
如果开始不高，用过一段时间才高，应该是你的柱子污染了，有保护柱的话，可以处理一下保护柱，换个保护柱芯。
没有的话，可以小流速反冲过夜，如果还不行
就得死马当活马医了，将柱头打开（入口一端），将前面的不锈钢过滤头用稀硝酸超声处理后，再用纯水超声至中性，再重新将柱子装好。过程中尽量不要损失柱子的填料。
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12楼2013-06-14 15:31:29
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普通回帖

西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Jac27: 金币+5, ★有帮助 2013-06-14 08:44:24
先检测是那段柱压高 仪器还是色谱柱 是否有盐析出来
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相互交流求进步
2楼2013-06-13 16:38:37
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Jac27

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 西湖醉鱼 at 2013-06-13 16:38:37
先检测是那段柱压高 仪器还是色谱柱 是否有盐析出来

检测过了，仪器没问题，肯定是柱子的问题
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3楼2013-06-13 16:42:33
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Jac27

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jun411324473 at 2013-06-13 16:55:14
柱子用了一段时间之后由于柱头污染等原因，都会导致柱压高的情况，这个是正常的，只要对所检测物质没有影响就可以继续使用。当然，要是压力太高的话还是考虑换新柱子吧
或者可以试试将柱子反接洗柱后，然后再正接

柱效是很好，但是压力太高了，1ml/min，压力超过200bar，系统扛不住啊。
新柱子的说，反过来接，老板会砍死我的。。。
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5楼2013-06-13 17:13:52
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越褀

铜虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
本帖内容被屏蔽
6楼2013-06-13 17:52:23
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Jac27

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaolianhai at 2013-06-14 07:34:27
低流速，90/10=水/甲醇，冲一宿试试吧，然后再反冲试一下，如果都不行，那。。。。。。。

反冲的话，是不是对柱效影响很大啊。。。有木有不影响柱效的方法。。。
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8楼2013-06-14 08:59:33
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gongchke

金虫 (正式写手)
什么柱子都会堵柱的，样品越复杂，未知性越大，柱子堵塞的风险越大，自己的问题自己最清楚了。多好的柱子也是一样的。
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9楼2013-06-14 09:40:47
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Jac27

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gongchke at 2013-06-14 09:40:47
什么柱子都会堵柱的，样品越复杂，未知性越大，柱子堵塞的风险越大，自己的问题自己最清楚了。多好的柱子也是一样的。

关键是怎么能弄好啊。。。实验做了一半。。。
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10楼2013-06-14 09:51:32
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