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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » SH-稳定的Pt纳米粒子制备
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braveg

金虫 (正式写手)

[交流] SH-稳定的Pt纳米粒子制备已有2人参与

坛里有谁在水相单相体系用Brust方法合成SH保护的Pt纳米粒子的吗，我合成的时候，硼氢化钠加完后为什么几分钟后就絮凝了
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1楼2013-06-12 16:50:33
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braveg

金虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 19:45:35
你不是用十二硫醇吧？brust是用十二硫醇。你是用巯基乙酸之类的么。反应气泡我估计是氢气产生，颜色越来越深是纳米颗粒形成了。水溶性的纳米颗粒有个特点，就是浓度大了，当加入某些盐的时候，会破坏其稳定依赖的双 ...

其实我也不确定SH分子的具体结构是什么，上述过程是我的反应中分离出来的做的一个反应，SH分子也是我的反应中存在的一种物质，只知道带SH。因为在反应体系中始终絮凝，所以今天分离出来做最简单的。但是今天做的最简单的上述过程也是絮凝，问题应该就出在这里，只是想不明白是什么原因啊。有一点可以肯定的，SH分子可能带有-OH，除此之外，不带有其他含有-COOH之类受pH影响的基团，我用它做Au没事。苦恼啊
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5楼2013-06-12 20:24:26
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bachier

金虫 (职业作家)
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具体说下，这没说明白。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2013-06-12 17:03:48
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braveg

金虫 (正式写手)
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2楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 17:03:48
具体说下，这没说明白。

我的过程是这样的：首先将氯铂酸的水溶液pH值调到碱性（9左右），然后加入带SH的分子，半小时后逐滴加入硼氢化钠，反应时不断有气泡，颜色越来越深，但是没过几分钟就发生絮凝了，不知道是怎么回事啊
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3楼2013-06-12 18:35:36
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bachier

金虫 (职业作家)
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3楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 18:35:36
我的过程是这样的：首先将氯铂酸的水溶液pH值调到碱性（9左右），然后加入带SH的分子，半小时后逐滴加入硼氢化钠，反应时不断有气泡，颜色越来越深，但是没过几分钟就发生絮凝了，不知道是怎么回事啊...

你不是用十二硫醇吧？brust是用十二硫醇。你是用巯基乙酸之类的么。反应气泡我估计是氢气产生，颜色越来越深是纳米颗粒形成了。水溶性的纳米颗粒有个特点，就是浓度大了，当加入某些盐的时候，会破坏其稳定依赖的双电层，导致聚集。
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4楼2013-06-12 19:45:35
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bachier

金虫 (职业作家)
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5楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 20:24:26
其实我也不确定SH分子的具体结构是什么，上述过程是我的反应中分离出来的做的一个反应，SH分子也是我的反应中存在的一种物质，只知道带SH。因为在反应体系中始终絮凝，所以今天分离出来做最简单的。但是今天做的最 ...

颜色是褐色的么，没有聚沉之前
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6楼2013-06-12 20:42:26
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braveg

金虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 20:42:26
颜色是褐色的么，没有聚沉之前...

刚开始颜色比较浅，呈棕色而且比较清澈。随后逐渐加深，像那种暗灰色（不知道形容的对不对），这时候我仔细拿滴管吸出来看就有那种很细小的絮凝物产生了，然后絮凝物越来越明显了
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7楼2013-06-12 21:28:38
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bachier

金虫 (职业作家)
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7楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 21:28:38
刚开始颜色比较浅，呈棕色而且比较清澈。随后逐渐加深，像那种暗灰色（不知道形容的对不对），这时候我仔细拿滴管吸出来看就有那种很细小的絮凝物产生了，然后絮凝物越来越明显了...

你可以表征一下，看看这些絮状物是不是Pt颗粒，有时候不一定分散就是好。也许絮状是形成其它一种形态了。开始我怀疑是不是Pt只是从正三价转变为其它价太，而不是0价呢，现在开来应该是还原出来了。
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8楼2013-06-12 21:54:50
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braveg

金虫 (正式写手)
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8楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 21:54:50
你可以表征一下，看看这些絮状物是不是Pt颗粒，有时候不一定分散就是好。也许絮状是形成其它一种形态了。开始我怀疑是不是Pt只是从正三价转变为其它价太，而不是0价呢，现在开来应该是还原出来了。...

请教您，硼氢化钠的量一般是加多少，逐滴加入和一次性加入有什么区别。还有就是Pt纳米粒子的紫外吸收一般在多少
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9楼2013-06-12 22:00:28
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bachier

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9楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 22:00:28
请教您，硼氢化钠的量一般是加多少，逐滴加入和一次性加入有什么区别。还有就是Pt纳米粒子的紫外吸收一般在多少...

硼氢化钠一般我们都过量差不多10倍以上，Pt好像紫外吸收测不到啊，dropwise的话，一般颗粒会大些，因为第一次加入的还原剂，会先还原生成一些小颗粒，后加入的还原剂还原出来的Pt原子灰生长在种子表面，从而颗粒变大。一次性加入，就是爆发性了，颗粒相对小均匀些。

[ Last edited by bachier on 2013-6-12 at 22:09 ]
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braveg
10楼2013-06-12 22:07:13
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