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braveg

金虫 (正式写手)

[交流] SH-稳定的Pt纳米粒子制备 已有2人参与

坛里有谁在水相单相体系用Brust方法合成SH保护的Pt纳米粒子的吗,我合成的时候,硼氢化钠加完后为什么几分钟后就絮凝了
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braveg

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 19:45:35
你不是用十二硫醇吧?brust是用十二硫醇。你是用巯基乙酸之类的么。反应气泡我估计是氢气产生,颜色越来越深是纳米颗粒形成了。水溶性的纳米颗粒有个特点,就是浓度大了,当加入某些盐的时候,会破坏其稳定依赖的双 ...

其实我也不确定SH分子的具体结构是什么,上述过程是我的反应中分离出来的做的一个反应,SH分子也是我的反应中存在的一种物质,只知道带SH。因为在反应体系中始终絮凝,所以今天分离出来做最简单的。但是今天做的最简单的上述过程也是絮凝,问题应该就出在这里,只是想不明白是什么原因啊。有一点可以肯定的,SH分子可能带有-OH,除此之外,不带有其他含有-COOH之类受pH影响的基团,我用它做Au没事。苦恼啊
5楼2013-06-12 20:24:26
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bachier

金虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
具体说下,这没说明白。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-06-12 17:03:48
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braveg

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 17:03:48
具体说下,这没说明白。

我的过程是这样的:首先将氯铂酸的水溶液pH值调到碱性(9左右),然后加入带SH的分子,半小时后逐滴加入硼氢化钠,反应时不断有气泡,颜色越来越深,但是没过几分钟就发生絮凝了,不知道是怎么回事啊
3楼2013-06-12 18:35:36
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bachier

金虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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3楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 18:35:36
我的过程是这样的:首先将氯铂酸的水溶液pH值调到碱性(9左右),然后加入带SH的分子,半小时后逐滴加入硼氢化钠,反应时不断有气泡,颜色越来越深,但是没过几分钟就发生絮凝了,不知道是怎么回事啊...

你不是用十二硫醇吧?brust是用十二硫醇。你是用巯基乙酸之类的么。反应气泡我估计是氢气产生,颜色越来越深是纳米颗粒形成了。水溶性的纳米颗粒有个特点,就是浓度大了,当加入某些盐的时候,会破坏其稳定依赖的双电层,导致聚集。
4楼2013-06-12 19:45:35
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bachier

金虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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5楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 20:24:26
其实我也不确定SH分子的具体结构是什么,上述过程是我的反应中分离出来的做的一个反应,SH分子也是我的反应中存在的一种物质,只知道带SH。因为在反应体系中始终絮凝,所以今天分离出来做最简单的。但是今天做的最 ...

颜色是褐色的么,没有聚沉之前
6楼2013-06-12 20:42:26
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braveg

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 20:42:26
颜色是褐色的么,没有聚沉之前...

刚开始颜色比较浅,呈棕色而且比较清澈。随后逐渐加深,像那种暗灰色(不知道形容的对不对),这时候我仔细拿滴管吸出来看就有那种很细小的絮凝物产生了,然后絮凝物越来越明显了
7楼2013-06-12 21:28:38
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bachier

金虫 (职业作家)


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7楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 21:28:38
刚开始颜色比较浅,呈棕色而且比较清澈。随后逐渐加深,像那种暗灰色(不知道形容的对不对),这时候我仔细拿滴管吸出来看就有那种很细小的絮凝物产生了,然后絮凝物越来越明显了...

你可以表征一下,看看这些絮状物是不是Pt颗粒,有时候不一定分散就是好。也许絮状是形成其它一种形态了。开始我怀疑是不是Pt只是从正三价转变为其它价太,而不是0价呢,现在开来应该是还原出来了。
8楼2013-06-12 21:54:50
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braveg

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by bachier at 2013-06-12 21:54:50
你可以表征一下,看看这些絮状物是不是Pt颗粒,有时候不一定分散就是好。也许絮状是形成其它一种形态了。开始我怀疑是不是Pt只是从正三价转变为其它价太,而不是0价呢,现在开来应该是还原出来了。...

请教您,硼氢化钠的量一般是加多少,逐滴加入和一次性加入有什么区别。还有就是Pt纳米粒子的紫外吸收一般在多少
9楼2013-06-12 22:00:28
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bachier

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9楼: Originally posted by braveg at 2013-06-12 22:00:28
请教您,硼氢化钠的量一般是加多少,逐滴加入和一次性加入有什么区别。还有就是Pt纳米粒子的紫外吸收一般在多少...

硼氢化钠一般我们都过量差不多10倍以上,Pt好像紫外吸收测不到啊,dropwise的话,一般颗粒会大些,因为第一次加入的还原剂,会先还原生成一些小颗粒,后加入的还原剂还原出来的Pt原子灰生长在种子表面,从而颗粒变大。一次性加入,就是爆发性了,颗粒相对小均匀些。

[ Last edited by bachier on 2013-6-12 at 22:09 ]

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10楼2013-06-12 22:07:13
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