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junlingtu

木虫 (著名写手)

[求助] 核壳结构,氧化硅(SiO2)包覆纳米粒子(Fe3O4、Co3O4)求教

准备做如题核壳结构材料。查阅了一些文献,关于第一步做纳米粒子,水热或者溶剂热分解方法比较多,而且可以控制粒径大小,做出来的包括油溶性、水溶性两种,不过貌似水溶性的比较难做,好多都是先做成油溶性的然后改为水溶性。李亚栋、韩国的Taeghwan Hyeon都是做油溶性的,殷亚东是直接做水溶性的。请问有木有大侠重复过他们的实验,谁的比较好重复呢?
关于第二步,包氧化硅,我的要求是氧化硅最好是多孔性的,介孔最好。自己也用超声辅助的Stober法做过几次包覆效果不好,有时候做的表面看着很光滑,有的很粗糙,很多不成球形,块状的很多,是不是纳米粒子本来就没做成,或者分散性不好造成的团聚?由于加了CTAB,包覆后煅烧过,倒是出了不少介孔。赵东元的都是先包一层致密的氧化硅,再包介孔的,我想直接包介孔的,难度大吗?
求各位大侠不吝赐教!
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refnew

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
junlingtu: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-16 10:03:02
124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 18:57:30
1. 水溶性的是不好做,控制粒径也不容易,我们发展了一种很好的方法,不过还没发表
2. 只有磁性粒子合成好了才能包覆二氧化硅,否则容易团聚。 直接包覆介孔有可能,但孔是不规则的
2楼2013-04-16 08:42:22
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蜀地越人

木虫 (正式写手)


yanhualover: 金币+1, 感谢详尽的解释,欢迎常来。 2013-04-24 16:22:52
引用回帖:
7楼: Originally posted by junlingtu at 2013-04-17 21:57:35
其实杨Yang Peidong之前也发过一篇包裹纳米Pt的文章,用的也是类似的方法(TTAB)。氧化铁有什么不一样么,是不是在纳米粒子表面修饰有难度?http://www.nature.com/nmat/journal/v8/n2/full/nmat2329.html...

大多数看到做氧化铁的都是油相做的,用油胺之类的表面活性剂。水相没看到过,而且如果后期要包介孔SiO2的话,做氧化铁用的也应该是CTAB之类的表面活性剂,不知道行不行哦。
另外Fe3O4@m-SiO2的好像也有很多了。1、Magnetic Fluorescent Delivery Vehicle Using Uniform Mesoporous Silica Spheres Embedded with Monodisperse Magnetic and Semiconductor Nanocrystals。2、Multifunctional Uniform Nanoparticles Composed of a Magnetite Nanocrystal Core and a Mesoporous Silica Shell for Magnetic Resonance and Fluorescence Imaging and for Drug Delivery。 3、Fabrication and Size-Selective Bioseparation of Magnetic Silica Nanospheres with Highly Ordered Periodic Mesostructure。 4、Multifunctional Inorganic Nanoparticles for Imaging, Targeting, and Drug Delivery。 5、Synthesis and Characterization of Biocompatible and Size-Tunable Multifunctional Porous Silica Nanoparticles。 6、Ordered mesoporous silica nanoparticles with and without embedded iron oxide nanoparticles structure evolution during synthesis
8楼2013-04-18 11:54:53
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junlingtu

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-04-16 08:42:22
1. 水溶性的是不好做,控制粒径也不容易,我们发展了一种很好的方法,不过还没发表
2. 只有磁性粒子合成好了才能包覆二氧化硅,否则容易团聚。 直接包覆介孔有可能,但孔是不规则的

多谢高手指导!
水溶性的殷亚东曾发过一篇Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161。是不是重复性不好呢?
那是不是先做成油溶性的然后可以转为水溶性?
水溶性的表面用CTAB修饰,然后包覆SiO2,烧掉CTAB可以形成介孔么?
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3楼2013-04-16 10:11:20
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refnew

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【答案】应助回帖


yanhualover: 金币+1, 感谢详尽的解释,欢迎常来。 2013-04-24 16:23:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by junlingtu at 2013-04-16 10:11:20
多谢高手指导!
水溶性的殷亚东曾发过一篇Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161。是不是重复性不好呢?
那是不是先做成油溶性的然后可以转为水溶性?
水溶性的表面用CTAB修饰,然后包覆SiO2,烧掉CTAB可 ...

重复性好不好与你的实验操作有关,不要随意去评论别人的文献
直接做水溶性的多简单啊,做完可以包覆二氧化硅
修饰后再包覆不如先包覆一层无孔,再在ctab存在下包覆介孔的
其实不止是ctab,十八烷基硅烷烧掉都有孔,看看施建林的文章
ctab的好处是可以温和除去而不用烧
4楼2013-04-16 10:20:43
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junlingtu

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by refnew at 2013-04-16 10:20:43
重复性好不好与你的实验操作有关,不要随意去评论别人的文献
直接做水溶性的多简单啊,做完可以包覆二氧化硅
修饰后再包覆不如先包覆一层无孔,再在ctab存在下包覆介孔的
其实不止是ctab,十八烷基硅烷烧掉都有 ...

不好意思,没有评论别人文献的意思。只是看到的直接做水溶性的不多,才会如此推测。试试就知道了
我是想包上硅壳后还能让Fe3O4暴露出来,所以不想包无孔的,施建林的文章确实是先包了一层无孔的,然后包介孔、最后刻蚀。我想他不直接包介孔是有原因的。谢谢!
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5楼2013-04-16 10:42:48
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蜀地越人

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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124685887: 金币+1, 欢迎应助,常来交流 2013-04-16 18:57:38
junlingtu: 金币+5, ★★★很有帮助, 多谢 2013-04-17 21:51:53
合成CTAB或TTAB稳定的水溶性纳米氧化铁颗粒可能有点难,而后续包裹介孔SiO2不难。介绍一篇水溶性包裹纳米金的,希望有参考价值。http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/CC/C3CC39202C
6楼2013-04-16 18:43:23
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junlingtu

木虫 (著名写手)

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6楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2013-04-16 18:43:23
合成CTAB或TTAB稳定的水溶性纳米氧化铁颗粒可能有点难,而后续包裹介孔SiO2不难。介绍一篇水溶性包裹纳米金的,希望有参考价值。http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/CC/C3CC39202C

其实杨Yang Peidong之前也发过一篇包裹纳米Pt的文章,用的也是类似的方法(TTAB)。氧化铁有什么不一样么,是不是在纳米粒子表面修饰有难度?http://www.nature.com/nmat/journal/v8/n2/full/nmat2329.html
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7楼2013-04-17 21:57:35
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junlingtu

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 蜀地越人 at 2013-04-18 11:54:53
大多数看到做氧化铁的都是油相做的,用油胺之类的表面活性剂。水相没看到过,而且如果后期要包介孔SiO2的话,做氧化铁用的也应该是CTAB之类的表面活性剂,不知道行不行哦。
另外Fe3O4@m-SiO2的好像也有很多了。1、 ...

多谢啦!
做做试试,320℃热解热分解对装置要求挺高的。。。
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9楼2013-04-18 13:34:32
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aiois

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by junlingtu at 2013-04-17 21:57:35
其实杨Yang Peidong之前也发过一篇包裹纳米Pt的文章,用的也是类似的方法(TTAB)。氧化铁有什么不一样么,是不是在纳米粒子表面修饰有难度?http://www.nature.com/nmat/journal/v8/n2/full/nmat2329.html...

你好,楼主,看了你介绍的那篇文献,不知道楼主有没有做过此实验,我想问一下硼氢化钠为什么要冰浴的,还有可以用其他还原剂取代硼氢化钠吗?因为产生氢气不好控制实验。谢谢
10楼2013-06-25 16:10:44
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