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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 有谁在做偶氮染料的，求助啊
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

[交流] 有谁在做偶氮染料的，求助啊已有15人参与

最近在做邻硝基苯胺重氮化，在和2,4-二叔丁基苯酚偶合，合成如图的偶氮染料，实验结果很不好，总之很虐心啊，有谁也在做偶氮染料的，寻求大家的指导啊？？
有谁在做偶氮染料的，求助啊
邻硝基偶氮苯.png



[ Last edited by 北洋学子 on 2013-6-8 at 11:42 ]
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
1楼2013-06-07 13:27:24
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jinlq

金虫 (正式写手)
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udarling: 金币+3, FC-EPI+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-06-12 12:56:01
我看这是一个很典型的碱性偶合反应，收率应该不低的。产物是水不溶的偶氮物。
   1，重氮必须完成得彻底。在少量水中稀释无不溶性悬浮物。
   2，酚类偶合物应当用苛性钠溶液成水溶性酚钠盐，并且偶合初肯定是强碱性的，终点时弱碱性。
   3，加入适量乳化剂是很重要的，偶合温度不宜太高。
   4，重氮组分，偶合组分，酸碱计算，偶合固液比，搅拌，温度，偶合速度，时间，产物分离前的反应料的处理，洗涤都需要考虑。
    另外觉得该偶合使用溶剂意义不大，若要提高纯度可以下一步用溶剂精制可能比较合理。
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36楼2013-06-11 21:11:53
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
版块有做染料的，你可以把具体问题写出来，最好是悬赏点金币哈
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2楼2013-06-07 14:47:51
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chem606

铜虫 (初入文坛)
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Сl
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-06-09 07:51:40
邻硝基苯胺重氮化采用的是亚硝酸钠还是亚硝酰硫酸？ 首先要确保重氮反应；第二，偶合组份应该用碱液充分溶解，在零度左右开始进行偶合温度条件试验，然后再逐步提高温度；可将重氮均分成几份，在不同温度下试验偶合 。第三，建议先把重氮液慢慢加入偶组溶液中，如有粘稠现象，考虑偶合前先加入适量乳化剂 。如果有染料包裹偶合组份情况，那么得考虑双组份同时滴加以减少包夹现象； 第四，偶合过程中应该确保始终碱性环境，苯酚类物质在酸性条件下可能会析出，从而影响偶合反应    以上供参考
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22楼2013-06-08 21:38:12
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hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-15 07:54:17
偶合反应时有粘稠的物质出现，可能是碱偶反应慢，重氮盐分解导致的；不知楼主这样试过没有：先用计算好的碱量将偶合组份溶解，加入重氮盐偶合时控制PH值在7.5左右，然后再将偶合PH值调到8.5维持偶合反应。
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38楼2013-06-14 21:31:23
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-07 14:47:51
版块有做染料的，你可以把具体问题写出来，最好是悬赏点金币哈

好的，我想找也在做染料的，一起交流下
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
3楼2013-06-07 20:53:10
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niyan_1

金虫 (小有名气)
★ ★
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 07:59:45
2,4-二叔丁基偶氮苯有偶合能力吗？感觉没有偶合能力哦。
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4楼2013-06-08 07:55:05
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
4楼: Originally posted by niyan_1 at 2013-06-08 07:55:05
2,4-二叔丁基偶氮苯有偶合能力吗？感觉没有偶合能力哦。

文献中有报道，我在做小试的时候，有产物产生，核磁谱图显示是我要的产物，但产率不高。 当我加大反应量，出来的产品量不多而且很黏，很难后处理？
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5楼2013-06-08 08:47:32
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任
★ ★
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zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 16:06:48
说下染料的具体索引号看看。
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6楼2013-06-08 08:55:05
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
6楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-06-08 08:55:05
说下染料的具体索引号看看。

我没有查到caS号，不过物质结构和我画在附件里了，你可不可以帮我看看，谢谢了！！
有谁在做偶氮染料的，求助啊-1
邻硝基偶氮苯.png



[ Last edited by 北洋学子 on 2013-6-8 at 09:28 ]
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7楼2013-06-08 09:25:47
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-06-08 10:03:23
这是邻硝基苯胺重氮盐和2,4-二叔丁基苯酚的偶合！怎么是与偶氮苯偶合的啊？建议你主要考察不同PH对偶合反应的影响。
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贵有恒，何必三更起、五更眠
8楼2013-06-08 09:52:56
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
8楼: Originally posted by qsk2006 at 2013-06-08 09:52:56
这是邻硝基苯胺重氮盐和2,4-二叔丁基苯酚的偶合！怎么是与偶氮苯偶合的啊？建议你主要考察不同PH对偶合反应的影响。

是啊，是与2,4-二叔丁基苯酚的偶合，这个条件下偶合反应的PH在7-9，但反应后的产品比较黏，而且产率较低
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
9楼2013-06-08 10:27:08
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问
★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2013-06-08 12:30:11
你画的结构和你所描述的问题不是一致的.
所以求助时,写清楚所要求助的内容是比较关键的,让应助者可以清楚你想要实现的目标.
从结构上来看,你的偶合PH可以再提高,观察一下收率.
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专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
10楼2013-06-08 11:24:10
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