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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

[交流] 有谁在做偶氮染料的,求助啊 已有15人参与

最近在做邻硝基苯胺重氮化,在和2,4-二叔丁基苯酚偶合,合成如图的偶氮染料,实验结果很不好,总之很虐心啊,有谁也在做偶氮染料的,寻求大家的指导啊??
有谁在做偶氮染料的,求助啊
邻硝基偶氮苯.png



[ Last edited by 北洋学子 on 2013-6-8 at 11:42 ]
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
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jinlq

金虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★
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udarling: 金币+3, FC-EPI+1, 感谢应助,欢迎常来! 2013-06-12 12:56:01
我看这是一个很典型的碱性偶合反应,收率应该不低的。产物是水不溶的偶氮物。
   1,重氮必须完成得彻底。在少量水中稀释无不溶性悬浮物。
   2,酚类偶合物应当用苛性钠溶液成水溶性酚钠盐,并且偶合初肯定是强碱性的,终点时弱碱性。
   3,加入适量乳化剂是很重要的,偶合温度不宜太高。
   4,重氮组分,偶合组分,酸碱计算,偶合固液比,搅拌,温度,偶合速度,时间,产物分离前的反应料的处理,洗涤都需要考虑。
    另外觉得该偶合使用溶剂意义不大,若要提高纯度可以下一步用溶剂精制可能比较合理。
36楼2013-06-11 21:11:53
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zhoupeng87

版主 (文学泰斗)

优秀版主优秀版主


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
版块有做染料的,你可以把具体问题写出来,最好是悬赏点金币哈
2楼2013-06-07 14:47:51
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chem606

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
Сl
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-06-09 07:51:40
邻硝基苯胺重氮化采用的是亚硝酸钠还是亚硝酰硫酸? 首先要确保重氮反应;第二,偶合组份应该用碱液充分溶解,在零度左右开始进行偶合温度条件试验,然后再逐步提高温度;可将重氮均分成几份,在不同温度下试验偶合 。第三,建议先把重氮液慢慢加入偶组溶液中,如有粘稠现象,考虑偶合前先加入适量乳化剂 。如果有染料包裹偶合组份情况,那么得考虑双组份同时滴加以减少包夹现象; 第四,偶合过程中应该确保始终碱性环境,苯酚类物质在酸性条件下可能会析出,从而影响偶合反应    以上供参考
22楼2013-06-08 21:38:12
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hwalle

木虫 (正式写手)

★ ★ ★
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zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-15 07:54:17
偶合反应时有粘稠的物质出现,可能是碱偶反应慢,重氮盐分解导致的;不知楼主这样试过没有:先用计算好的碱量将偶合组份溶解,加入重氮盐偶合时控制PH值在7.5左右,然后再将偶合PH值调到8.5维持偶合反应。
38楼2013-06-14 21:31:23
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhoupeng87 at 2013-06-07 14:47:51
版块有做染料的,你可以把具体问题写出来,最好是悬赏点金币哈

好的,我想找也在做染料的,一起交流下
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3楼2013-06-07 20:53:10
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niyan_1

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 07:59:45
2,4-二叔丁基偶氮苯有偶合能力吗?感觉没有偶合能力哦。
4楼2013-06-08 07:55:05
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
4楼: Originally posted by niyan_1 at 2013-06-08 07:55:05
2,4-二叔丁基偶氮苯有偶合能力吗?感觉没有偶合能力哦。

文献中有报道,我在做小试的时候,有产物产生,核磁谱图显示是我要的产物,但产率不高。 当我加大反应量,出来的产品量不多而且很黏,很难后处理?
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5楼2013-06-08 08:47:32
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 16:06:48
说下染料的具体索引号看看。
6楼2013-06-08 08:55:05
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-06-08 08:55:05
说下染料的具体索引号看看。

我没有查到caS号,不过物质结构和我画在附件里了,你可不可以帮我看看,谢谢了!!
有谁在做偶氮染料的,求助啊-1
邻硝基偶氮苯.png



[ Last edited by 北洋学子 on 2013-6-8 at 09:28 ]
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7楼2013-06-08 09:25:47
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校

★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-06-08 10:03:23
这是邻硝基苯胺重氮盐和2,4-二叔丁基苯酚的偶合!怎么是与偶氮苯偶合的啊?建议你主要考察不同PH对偶合反应的影响。
贵有恒,何必三更起、五更眠
8楼2013-06-08 09:52:56
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
8楼: Originally posted by qsk2006 at 2013-06-08 09:52:56
这是邻硝基苯胺重氮盐和2,4-二叔丁基苯酚的偶合!怎么是与偶氮苯偶合的啊?建议你主要考察不同PH对偶合反应的影响。

是啊,是与2,4-二叔丁基苯酚的偶合,这个条件下偶合反应的PH在7-9,但反应后的产品比较黏,而且产率较低
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9楼2013-06-08 10:27:08
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问

★ ★
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493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-06-08 12:30:11
你画的结构和你所描述的问题不是一致的.
所以求助时,写清楚所要求助的内容是比较关键的,让应助者可以清楚你想要实现的目标.
从结构上来看,你的偶合PH可以再提高,观察一下收率.
专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
10楼2013-06-08 11:24:10
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