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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 有谁在做偶氮染料的，求助啊
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
30楼: Originally posted by orange2348 at 2013-06-10 17:12:43
后处理是这么处理的呀,直接抽滤？有没考虑过升温使物料分散再析出，会不会是盐分使物料较粘？还有你乙醇怎么处理的，回收用？还是直接做废料弃去的？

直接抽滤，然后水洗。我没有考虑温度的影响，乙醇没有回收，直接过滤，滤液就不用了，直接做废料了
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
31楼2013-06-10 17:45:35
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orange2348

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-11 08:00:22
引用回帖:
31楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-10 17:45:35
直接抽滤，然后水洗。我没有考虑温度的影响，乙醇没有回收，直接过滤，滤液就不用了，直接做废料了...

1.反应得率不高，如果配比没问题应该就是包夹，可加乳化剂看看，前面虫友提过了。
2,最后反应粘，应该是盐跟副产物包裹染料的结果，如果想疏松爽水，可用温水洗，加一点点分散剂，适当的升温没问题的，估计物料会是悬浮状态。
PS：纯属经验之谈，也不知道行不行，你试试。
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天行健，君子以自强不息
32楼2013-06-10 19:42:34
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
32楼: Originally posted by orange2348 at 2013-06-10 19:42:34
1.反应得率不高，如果配比没问题应该就是包夹，可加乳化剂看看，前面虫友提过了。
2,最后反应粘，应该是盐跟副产物包裹染料的结果，如果想疏松爽水，可用温水洗，加一点点分散剂，适当的升温没问题的，估计物料会 ...

谢谢您的建议啊
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33楼2013-06-10 19:59:14
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meistz

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-11 08:00:29
同意10楼的部分观点，这个反应有技巧的，其他不多说，楼主继续尝试吧！但是，pH不能过高。
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34楼2013-06-10 21:30:55
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
34楼: Originally posted by meistz at 2013-06-10 21:30:55
同意10楼的部分观点，这个反应有技巧的，其他不多说，楼主继续尝试吧！但是，pH不能过高。

谢谢啊
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35楼2013-06-10 22:45:47
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jinlq

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
udarling: 金币+3, FC-EPI+1, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-06-12 12:56:01
我看这是一个很典型的碱性偶合反应，收率应该不低的。产物是水不溶的偶氮物。
   1，重氮必须完成得彻底。在少量水中稀释无不溶性悬浮物。
   2，酚类偶合物应当用苛性钠溶液成水溶性酚钠盐，并且偶合初肯定是强碱性的，终点时弱碱性。
   3，加入适量乳化剂是很重要的，偶合温度不宜太高。
   4，重氮组分，偶合组分，酸碱计算，偶合固液比，搅拌，温度，偶合速度，时间，产物分离前的反应料的处理，洗涤都需要考虑。
    另外觉得该偶合使用溶剂意义不大，若要提高纯度可以下一步用溶剂精制可能比较合理。
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36楼2013-06-11 21:11:53
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
36楼: Originally posted by jinlq at 2013-06-11 21:11:53
我看这是一个很典型的碱性偶合反应，收率应该不低的。产物是水不溶的偶氮物。
   1，重氮必须完成得彻底。在少量水中稀释无不溶性悬浮物。
   2，酚类偶合物应当用苛性钠溶液成水溶性酚钠盐，并且偶合初肯定是强碱 ...

谢谢您的建议
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37楼2013-06-11 21:20:39
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hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-15 07:54:17
偶合反应时有粘稠的物质出现，可能是碱偶反应慢，重氮盐分解导致的；不知楼主这样试过没有：先用计算好的碱量将偶合组份溶解，加入重氮盐偶合时控制PH值在7.5左右，然后再将偶合PH值调到8.5维持偶合反应。
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38楼2013-06-14 21:31:23
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲
引用回帖:
38楼: Originally posted by hwalle at 2013-06-14 21:31:23
偶合反应时有粘稠的物质出现，可能是碱偶反应慢，重氮盐分解导致的；不知楼主这样试过没有：先用计算好的碱量将偶合组份溶解，加入重氮盐偶合时控制PH值在7.5左右，然后再将偶合PH值调到8.5维持偶合反应。

难点在于偶合过程中PH的控制，文献多数说反应过程PH在7-9之间。但在滴定中实在不好控制，一直是我比较头疼的问题
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上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
39楼2013-06-14 21:44:33
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hwalle

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-15 07:54:09
引用回帖:
39楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-14 21:44:33
难点在于偶合过程中PH的控制，文献多数说反应过程PH在7-9之间。但在滴定中实在不好控制，一直是我比较头疼的问题...

重氮化的酸量可知，酸碱中和啊。
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40楼2013-06-14 21:51:15
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