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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
10楼: Originally posted by udarling at 2013-06-08 11:24:10
你画的结构和你所描述的问题不是一致的.
所以求助时,写清楚所要求助的内容是比较关键的,让应助者可以清楚你想要实现的目标.
从结构上来看,你的偶合PH可以再提高,观察一下收率.

恩,谢谢啊!我问题描述错了,是与2,4-二叔丁基苯酚偶合,我看过一篇文献,说的也是在强碱下合成我要的偶氮染料,我还没有开始试验。下次试验试一下。另外你觉得偶合反应的温度应该在什么范围内?谢谢
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
11楼2013-06-08 11:41:29
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 16:07:21
引用回帖:
11楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-08 11:41:29
恩,谢谢啊!我问题描述错了,是与2,4-二叔丁基苯酚偶合,我看过一篇文献,说的也是在强碱下合成我要的偶氮染料,我还没有开始试验。下次试验试一下。另外你觉得偶合反应的温度应该在什么范围内?谢谢...

一般温度要和PH结合起来的,PH越高,温度要求一般要低些,PH越低,温度可以高些.从你的情况来看,可以在10-20℃试试.
专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
12楼2013-06-08 12:07:19
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
12楼: Originally posted by udarling at 2013-06-08 12:07:19
一般温度要和PH结合起来的,PH越高,温度要求一般要低些,PH越低,温度可以高些.从你的情况来看,可以在10-20℃试试....

了解,谢谢您的建议。另外我先前做过几次试验,得到的产品粘性很大,容易成块,不知道是什么原因,可有办法解决?
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
13楼2013-06-08 12:20:29
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 16:07:45
引用回帖:
13楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-08 12:20:29
了解,谢谢您的建议。另外我先前做过几次试验,得到的产品粘性很大,容易成块,不知道是什么原因,可有办法解决?...

如果粘性很大,提高温度试试看,或者在偶合时加入部分溶剂试试,因我没做过这个反应,所以说不能保证有效.
专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
14楼2013-06-08 12:23:17
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
14楼: Originally posted by udarling at 2013-06-08 12:23:17
如果粘性很大,提高温度试试看,或者在偶合时加入部分溶剂试试,因我没做过这个反应,所以说不能保证有效.
...

好的,谢谢你啊!!
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
15楼2013-06-08 12:30:18
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
udarling: 金币+2, 鼓励交流,欢迎常来! 2013-06-08 13:00:02
粘就粘,先解决色光和产量问题,再解决粘的问题,前二者解决不了,解决后面的问题就没意义了,注意偶合温度,有些料温度高就会粘,我没做过这个东东,建议你偶合后期或开始粘稠时加点盐,让物料洗出来就会好一些
贵有恒,何必三更起、五更眠
16楼2013-06-08 12:47:59
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
16楼: Originally posted by qsk2006 at 2013-06-08 12:47:59
粘就粘,先解决色光和产量问题,再解决粘的问题,前二者解决不了,解决后面的问题就没意义了,注意偶合温度,有些料温度高就会粘,我没做过这个东东,建议你偶合后期或开始粘稠时加点盐,让物料洗出来就会好一些:ha ...

恩,谢谢您的建议!
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
17楼2013-06-08 12:57:36
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niyan_1

金虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-10 17:50:10
引用回帖:
5楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-08 08:47:32
文献中有报道,我在做小试的时候,有产物产生,核磁谱图显示是我要的产物,但产率不高。 当我加大反应量,出来的产品量不多而且很黏,很难后处理?...

不是我的错,是你自己写错了哦,呵呵,苯酚的话肯定可以偶合的。看结构,应该是适当调整PH ,然后延长反应时间。因为苯酚本来是比较好耦合的,但是长了两个叔丁基之后,空间位阻增大,所以会导致反应比较慢。
18楼2013-06-08 13:36:31
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
18楼: Originally posted by niyan_1 at 2013-06-08 13:36:31
不是我的错,是你自己写错了哦,呵呵,苯酚的话肯定可以偶合的。看结构,应该是适当调整PH ,然后延长反应时间。因为苯酚本来是比较好耦合的,但是长了两个叔丁基之后,空间位阻增大,所以会导致反应比较慢。...

恩,是我写错了,谢谢您的建议.
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
19楼2013-06-08 13:38:43
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gbs5910

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-08 16:10:07
这反应本身就不太容易

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
东边日出西边雨,导师无情我有情。
20楼2013-06-08 14:56:51
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