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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
20楼: Originally posted by gbs5910 at 2013-06-08 14:56:51
这反应本身就不太容易

恩,偶合反应不好做,所以来向给位前辈求教
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
21楼2013-06-08 15:04:15
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chem606

铜虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★
Сl
zhoupeng87: 金币+3, 欢迎交流 2013-06-09 07:51:40
邻硝基苯胺重氮化采用的是亚硝酸钠还是亚硝酰硫酸? 首先要确保重氮反应;第二,偶合组份应该用碱液充分溶解,在零度左右开始进行偶合温度条件试验,然后再逐步提高温度;可将重氮均分成几份,在不同温度下试验偶合 。第三,建议先把重氮液慢慢加入偶组溶液中,如有粘稠现象,考虑偶合前先加入适量乳化剂 。如果有染料包裹偶合组份情况,那么得考虑双组份同时滴加以减少包夹现象; 第四,偶合过程中应该确保始终碱性环境,苯酚类物质在酸性条件下可能会析出,从而影响偶合反应    以上供参考
22楼2013-06-08 21:38:12
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
22楼: Originally posted by chem606 at 2013-06-08 21:38:12
邻硝基苯胺重氮化采用的是亚硝酸钠还是亚硝酰硫酸? 首先要确保重氮反应;第二,偶合组份应该用碱液充分溶解,在零度左右开始进行偶合温度条件试验,然后再逐步提高温度;可将重氮均分成几份,在不同温度下试验偶合 ...

重氮化采用滴加亚硝酸钠。谢谢您的建议,很有意义
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
23楼2013-06-09 00:27:52
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2013-06-09 10:27:34
重氮盐做的好吗?多方面查找原因,里面酸的配比、是用硫酸还是盐酸?用亚硝酰硫酸还是亚硝酸钠?偶合时候的PH值和温度等,都得摸索。因为以前没有具体做过,所以不能判断具体哪里出了问题。但是如果第一步做不好,后面也不会顺利。
24楼2013-06-09 09:25:00
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
24楼: Originally posted by wjcmzl at 2013-06-09 09:25:00
重氮盐做的好吗?多方面查找原因,里面酸的配比、是用硫酸还是盐酸?用亚硝酰硫酸还是亚硝酸钠?偶合时候的PH值和温度等,都得摸索。因为以前没有具体做过,所以不能判断具体哪里出了问题。但是如果第一步做不好,后 ...

重氮盐做的还是可以的,酸用的是浓硫酸,用亚硝酸钠。关键就是偶合反应做得不够理想,现在在改进,谢谢您的看法!
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
25楼2013-06-09 09:31:30
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sanoo

银虫 (著名写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-10 07:46:21
这结构选得不好,怎么会选这种结构??做什么东西?水中反应当然粘了,加溶剂吧。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
26楼2013-06-09 11:55:26
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

★ ★
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-10 07:46:41
引用回帖:
26楼: Originally posted by sanoo at 2013-06-09 11:55:26
这结构选得不好,怎么会选这种结构??做什么东西?水中反应当然粘了,加溶剂吧。

恩,选这个染料主要是用来做苯并三唑类光稳定剂的,这是个中间体结构。我用的是乙醇作溶剂,往里面滴加重氮盐溶液。
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
27楼2013-06-09 12:52:03
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sanoo

银虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+1, 欢迎交流 2013-06-10 07:46:32
引用回帖:
27楼: Originally posted by 北洋学子 at 2013-06-09 12:52:03
恩,选这个染料主要是用来做苯并三唑类光稳定剂的,这是个中间体结构。我用的是乙醇作溶剂,往里面滴加重氮盐溶液。...

换溶剂吧,选得不好,百度都知道不用乙醇

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
28楼2013-06-09 20:21:47
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北洋学子

铁杆木虫 (著名写手)

大文盲

引用回帖:
28楼: Originally posted by sanoo at 2013-06-09 20:21:47
换溶剂吧,选得不好,百度都知道不用乙醇
...

,可以解释一下原因吗??
上善若水.水善利万物而不争,处众人之所恶,故几于道.居善地,心善渊,与善仁,言善信,正善治,事善能,动善时.夫唯不争,故无尤."
29楼2013-06-09 20:58:18
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orange2348

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhoupeng87: 金币+2, 欢迎交流 2013-06-10 17:50:34
后处理是这么处理的呀,直接抽滤?有没考虑过升温使物料分散再析出,会不会是盐分使物料较粘?还有你乙醇怎么处理的,回收用?还是直接做废料弃去的?
天行健,君子以自强不息
30楼2013-06-10 17:12:43
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