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求助：氢火焰气相色谱的问题
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我使用的是上分厂的GC112A型气相色谱仪，检测器采用FID，分析VCM（氯乙烯）气体中的有机杂质含量。最近遇到了几个问题，请各位老大帮帮我。 1、在更换气源钢瓶后，就不出峰了，操作条件都没有改变，都有几次了，第一次我把检测器清洗了一下就好了，第2、3次清洗检测器和进样器都不行，还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢？我一直没搞懂。我又该如何防止类似情况的出现呢？ 2、就是这台仪器，我感觉它的灵敏度降低了，用标准样品进行校正，峰高明显降低了很多，我一直没找到原因，也不知道怎么样提高它的灵敏度。 恳请大家给我指导指导，我是四川一家氯碱、PVC化工厂的化验员，非常希望能跟大家交朋友，特别是同行业的，请大家跟我联系，邮箱：wulin25@56.com, QQ:631075177 [ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:02 ] |
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2楼2007-10-12 10:26:53
zhuxiaochun
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naren4545
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wulin25(金币+2,VIP+0):谢谢你的指教，我先试一下，希望能继续得到你的帮助。
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您的问题“样品怎么预处理？你能给我点办法吗？我的仪器基本上是不关的，载气一直都有的。”和“没有漏气。怎样检查系统是否有问题呢？” 我没有分析过您这种气体的样品，我所说的样品预处理是指通过过滤等手段滤除对你的测定没影响的杂质。不过我认为如果不影响里面的有机杂质含量测定，您是否也可以考虑将您的气体样品用载气适当稀释一下，这样的话可以部分消除由于样品太脏造成的影响 系统最关键的部分是色谱柱和检测器还有载气，色谱柱如果老化了对灵敏度影响很大，您在平时使用的是否频繁以及使用温度都对色谱柱的寿命有很大影响；检测器是否自身的灵敏度已经降低了也会对系统很大影响，检测器燃烧气流量的控制也要通过测试确定最优化有利于灵敏度提高；建议你再换一根新柱子测试一下其他样品试试灵敏度和文献对照一下要是没太大差别，检测器没问题，用你原来的柱子换其他的样品测试一下看看，要是也不行的话那就是柱子的问题 |
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