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wulin25

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:氢火焰气相色谱的问题

我使用的是上分厂的GC112A型气相色谱仪,检测器采用FID,分析VCM(氯乙烯)气体中的有机杂质含量。最近遇到了几个问题,请各位老大帮帮我。
    1、在更换气源钢瓶后,就不出峰了,操作条件都没有改变,都有几次了,第一次我把检测器清洗了一下就好了,第2、3次清洗检测器和进样器都不行,还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢?我一直没搞懂。我又该如何防止类似情况的出现呢?
    2、就是这台仪器,我感觉它的灵敏度降低了,用标准样品进行校正,峰高明显降低了很多,我一直没找到原因,也不知道怎么样提高它的灵敏度。
    恳请大家给我指导指导,我是四川一家氯碱、PVC化工厂的化验员,非常希望能跟大家交朋友,特别是同行业的,请大家跟我联系,邮箱:wulin25@56.com, QQ:631075177

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:02 ]
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62814589

银虫 (小有名气)

气源


wulin25(金币+1,VIP+0):气源还是同一个厂家的,只是我们没办法检测它的纯度。
先检漏看看是不是那里漏气导致

气源是不是有什么问题。你更换的载气是以前那个厂家的么?纯度和以前的一样不?能再借没有问题的气源换上试试么?
如果你只是更换气源,别的都没动就出现这种问题,那很有可能是气体质量下降
2楼2007-10-12 10:26:53
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zhuxiaochun

金虫 (小有名气)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):可我不知道怎么净化样品。你能给我点帮助吗?谢谢!
我看了你说的几个问题,其实就一点,你进的样品可能太脏啦,污染了柱子和检测器,首先你要保证载气是符合要求的,好吗,你要净化一下样品
3楼2007-10-12 10:47:11
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luckymin

银虫 (小有名气)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):样品怎么预处理?你能给我点办法吗?我的仪器基本上是不关的,载气一直都有的。
您的问题"第一次我把检测器清洗了一下就好了,第2、3次清洗检测器和进样器都不行,还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢?"
有机杂质含量是不是太多,估计最可能的原因是样品太脏,将色谱系统污染了,你可以在以后的测试过程中进行一下样品的预处理,如果样品预处理会影响测试结果的话,可以考虑稀释样品和适当减小进样量,并且每次都进行一定时间的载气冲洗系统清洁在系统内保留的杂质。
4楼2007-10-12 12:19:59
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luckymin

银虫 (小有名气)


wulin25(金币+1,VIP+0):没有漏气。怎样检查系统是否有问题呢?
您的问题“在更换气源钢瓶后,就不出峰了,操作条件都没有改变”
可能是气源有问题,检查是否漏气等,也可能系统本来就存在问题了,更换气源后难免可能出现问题
5楼2007-10-12 12:24:15
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luckymin

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
wulin25(金币+3,VIP+0):好像有点道理,我试试。
您的问题“这台仪器,我感觉它的灵敏度降低了,用标准样品进行校正,峰高明显降低了很多,我一直没找到原因,也不知道怎么样提高它的灵敏度。”
换一根新柱子测一下看看,灵敏度是不是会提高一些,可能是你的系统在用的过程中里面残存的杂质越来越多,导致系统灵敏度降低
6楼2007-10-12 12:27:24
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naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):对,老化,我记下了。谢谢您!
主要是你的样品太脏,你的色谱条件不合适的,有很多杂质并没有完全跑出来,污染了进样口,色谱柱,检测器,建议你将色谱条件中三部分的温度提高,可以解决问题,以后要经常老化,老化不仅仅是老化色谱柱,还有进样口和检测器!
7楼2007-10-12 13:59:08
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jacky361

金虫 (小有名气)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):谢谢了!
您的意思是以前都不会这样,近期才出现的这样的问题吗?
首先可以看一下你的出峰时间是否有变化,如果在柱头压没有变化的情况下,柱头压发生了较大的变化,则可以认为是系统漏气,或者是载气气源质量变差,氮气中氧气含量不符合要求,柱流失严重等原因。同时,您的样品可能确实有些脏,可以提高检测器的温度(使一些脏东西不致沉积在检测器上),提高FID的量程、调整衰减等手段来提高检测器的灵敏度。如果样品确实比较脏而又找不到合适的样品处理方法,那么只有定期提高柱温将沉积在柱子里面的脏东西除去(老化柱子),这样可能会减少柱子的寿命。
8楼2007-10-12 14:12:21
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luckymin

银虫 (小有名气)

感谢您的奖励,愿意和您继续交流

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):谢谢你的指教,我先试一下,希望能继续得到你的帮助。
您的问题“样品怎么预处理?你能给我点办法吗?我的仪器基本上是不关的,载气一直都有的。”和“没有漏气。怎样检查系统是否有问题呢?”
我没有分析过您这种气体的样品,我所说的样品预处理是指通过过滤等手段滤除对你的测定没影响的杂质。不过我认为如果不影响里面的有机杂质含量测定,您是否也可以考虑将您的气体样品用载气适当稀释一下,这样的话可以部分消除由于样品太脏造成的影响
系统最关键的部分是色谱柱和检测器还有载气,色谱柱如果老化了对灵敏度影响很大,您在平时使用的是否频繁以及使用温度都对色谱柱的寿命有很大影响;检测器是否自身的灵敏度已经降低了也会对系统很大影响,检测器燃烧气流量的控制也要通过测试确定最优化有利于灵敏度提高;建议你再换一根新柱子测试一下其他样品试试灵敏度和文献对照一下要是没太大差别,检测器没问题,用你原来的柱子换其他的样品测试一下看看,要是也不行的话那就是柱子的问题
9楼2007-10-12 16:01:18
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wulin25

铜虫 (初入文坛)

感谢大家的帮助!
上帝说:“要有光。”我说:“不批准!”于是便有了黑夜。
10楼2007-10-13 09:22:07
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