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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：氢火焰气相色谱的问题
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wulin25

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助：氢火焰气相色谱的问题

我使用的是上分厂的GC112A型气相色谱仪，检测器采用FID，分析VCM（氯乙烯）气体中的有机杂质含量。最近遇到了几个问题，请各位老大帮帮我。
    1、在更换气源钢瓶后，就不出峰了，操作条件都没有改变，都有几次了，第一次我把检测器清洗了一下就好了，第2、3次清洗检测器和进样器都不行，还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢？我一直没搞懂。我又该如何防止类似情况的出现呢？
    2、就是这台仪器，我感觉它的灵敏度降低了，用标准样品进行校正，峰高明显降低了很多，我一直没找到原因，也不知道怎么样提高它的灵敏度。
    恳请大家给我指导指导，我是四川一家氯碱、PVC化工厂的化验员，非常希望能跟大家交朋友，特别是同行业的，请大家跟我联系，邮箱：wulin25@56.com, QQ:631075177

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:02 ]
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上帝说:“要有光。”我说:“不批准！”于是便有了黑夜。
1楼 2007-10-12 10:13:11
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jacky361

金虫 (小有名气)
★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):谢谢了！
您的意思是以前都不会这样,近期才出现的这样的问题吗?
首先可以看一下你的出峰时间是否有变化，如果在柱头压没有变化的情况下，柱头压发生了较大的变化，则可以认为是系统漏气，或者是载气气源质量变差，氮气中氧气含量不符合要求，柱流失严重等原因。同时，您的样品可能确实有些脏，可以提高检测器的温度（使一些脏东西不致沉积在检测器上），提高FID的量程、调整衰减等手段来提高检测器的灵敏度。如果样品确实比较脏而又找不到合适的样品处理方法，那么只有定期提高柱温将沉积在柱子里面的脏东西除去（老化柱子），这样可能会减少柱子的寿命。
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8楼2007-10-12 14:12:21
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62814589

银虫 (小有名气)

气源

★
wulin25(金币+1,VIP+0):气源还是同一个厂家的，只是我们没办法检测它的纯度。
先检漏看看是不是那里漏气导致

气源是不是有什么问题。你更换的载气是以前那个厂家的么？纯度和以前的一样不？能再借没有问题的气源换上试试么？
如果你只是更换气源，别的都没动就出现这种问题，那很有可能是气体质量下降
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2楼2007-10-12 10:26:53
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zhuxiaochun

金虫 (小有名气)
★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):可我不知道怎么净化样品。你能给我点帮助吗？谢谢！
我看了你说的几个问题，其实就一点，你进的样品可能太脏啦，污染了柱子和检测器，首先你要保证载气是符合要求的，好吗，你要净化一下样品
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3楼2007-10-12 10:47:11
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luckymin

银虫 (小有名气)
★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):样品怎么预处理？你能给我点办法吗？我的仪器基本上是不关的，载气一直都有的。
您的问题"第一次我把检测器清洗了一下就好了，第2、3次清洗检测器和进样器都不行，还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢？"
有机杂质含量是不是太多，估计最可能的原因是样品太脏，将色谱系统污染了，你可以在以后的测试过程中进行一下样品的预处理，如果样品预处理会影响测试结果的话，可以考虑稀释样品和适当减小进样量，并且每次都进行一定时间的载气冲洗系统清洁在系统内保留的杂质。
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4楼2007-10-12 12:19:59
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