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wulin25

铜虫 (初入文坛)

[交流] 求助:氢火焰气相色谱的问题

我使用的是上分厂的GC112A型气相色谱仪,检测器采用FID,分析VCM(氯乙烯)气体中的有机杂质含量。最近遇到了几个问题,请各位老大帮帮我。
    1、在更换气源钢瓶后,就不出峰了,操作条件都没有改变,都有几次了,第一次我把检测器清洗了一下就好了,第2、3次清洗检测器和进样器都不行,还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢?我一直没搞懂。我又该如何防止类似情况的出现呢?
    2、就是这台仪器,我感觉它的灵敏度降低了,用标准样品进行校正,峰高明显降低了很多,我一直没找到原因,也不知道怎么样提高它的灵敏度。
    恳请大家给我指导指导,我是四川一家氯碱、PVC化工厂的化验员,非常希望能跟大家交朋友,特别是同行业的,请大家跟我联系,邮箱:wulin25@56.com, QQ:631075177

[ Last edited by 佳怡 on 2009-4-23 at 20:02 ]
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上帝说:“要有光。”我说:“不批准!”于是便有了黑夜。
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naren4545

木虫 (正式写手)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):对,老化,我记下了。谢谢您!
主要是你的样品太脏,你的色谱条件不合适的,有很多杂质并没有完全跑出来,污染了进样口,色谱柱,检测器,建议你将色谱条件中三部分的温度提高,可以解决问题,以后要经常老化,老化不仅仅是老化色谱柱,还有进样口和检测器!
7楼2007-10-12 13:59:08
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62814589

银虫 (小有名气)

气源


wulin25(金币+1,VIP+0):气源还是同一个厂家的,只是我们没办法检测它的纯度。
先检漏看看是不是那里漏气导致

气源是不是有什么问题。你更换的载气是以前那个厂家的么?纯度和以前的一样不?能再借没有问题的气源换上试试么?
如果你只是更换气源,别的都没动就出现这种问题,那很有可能是气体质量下降
2楼2007-10-12 10:26:53
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zhuxiaochun

金虫 (小有名气)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):可我不知道怎么净化样品。你能给我点帮助吗?谢谢!
我看了你说的几个问题,其实就一点,你进的样品可能太脏啦,污染了柱子和检测器,首先你要保证载气是符合要求的,好吗,你要净化一下样品
3楼2007-10-12 10:47:11
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luckymin

银虫 (小有名气)

★ ★
wulin25(金币+2,VIP+0):样品怎么预处理?你能给我点办法吗?我的仪器基本上是不关的,载气一直都有的。
您的问题"第一次我把检测器清洗了一下就好了,第2、3次清洗检测器和进样器都不行,还是将色谱柱重新老化了才正常。第四次我就直接更换了色谱柱。这到底是什么原因呢?"
有机杂质含量是不是太多,估计最可能的原因是样品太脏,将色谱系统污染了,你可以在以后的测试过程中进行一下样品的预处理,如果样品预处理会影响测试结果的话,可以考虑稀释样品和适当减小进样量,并且每次都进行一定时间的载气冲洗系统清洁在系统内保留的杂质。
4楼2007-10-12 12:19:59
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