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yf20121224

铜虫 (初入文坛)

[求助] 制备氧化石墨,滴加双氧水变色不明显

麻烦问下,我第一次用Improved 这篇文献的方法做氧化石墨烯,将高锰酸钾和石墨粉混合后分次缓慢加入硫酸和磷酸的混合液中,加完混合粉末后温度30-40,然后就油浴升到50度直接搅拌12小时,然后加和混合酸等体积的冰水,搅拌1小时后,滴加双氧水,但最后出来效果不行啊,反应液没有明显变色,像咖啡色。       石墨是国药的SP                                                                                    我想问问,是不是需要用冰浴控制下温度,在低温搅拌一段时间?  另外,我的实验操作有没有错误的地方。
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