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铁虫 (初入文坛)

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[求助] 减压硅胶柱操作

求问减压硅胶柱是如何装柱及洗脱的
装柱是要先在布氏漏斗底部加滤纸和棉花吗？滤纸要几层棉花是要铺一层吗？
装硅胶是湿法装再把溶剂抽干，还是干法装再墩实？
洗脱的时候一次梯度是加一次溶剂就抽干还是必须要保持液面在样品层上方？
换梯度是不是要把上次的梯度抽干再加？
我的样品是极性比较小的化合物，常压梯度是石油醚-乙酸乙酯50：1~1：1 适不适合过减压柱，硅胶要用多少目数的 100~200 还是200~300？如果用减压柱梯度是否要在常压梯度下减弱极性？
感谢各位~~

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1楼 2013-05-31 11:20:51

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qww1234

银虫 (小有名气)

应助: 10 (幼儿园)
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【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
preview7: 金币+3, ★有帮助 2013-06-17 11:08:58

我也尝试过减压，你把最原始的文献拿出来看看，我找的那篇不见了，你再查查，真空液相色谱，就明白了
硅胶：300-400目
器材：最好用砂芯漏斗，G2或者G3的，布氏漏斗没用减压，非要用建议用2层滤纸，不然很可能抽破了
减压:每次是把溶剂抽干，再加下一个洗脱剂
装柱：湿法按你的洗脱剂，用石油醚装柱，然后抽干，反复几次，至柱床紧密，干法也行
效果：粗分，适合大样品量，上制备前比较好得处理方法

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2楼2013-06-02 00:52:17

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