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yexinlaura

金虫 (正式写手)

[求助] 三元材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成

各位虫友求助哇,我使用氢氧化物前驱体合成LiNi0.5Mn1.5O4的,首次充电达到150-160,但放电只有90-100,XRD图上有明显的LixNi1-xO杂峰。想请问大家几个问题,请诚心回答,很急,万分感谢。
1、大家的煅烧温度和煅烧时间是什么,有退火吗,多少度?
2、配锂时怎么计算Ni、Mn含量,过量多少,怎么详细的计算(这个一直没有人给详细回答,我知道是按比例,但是预烧后的NiMn氧化物按什么来算)
3、我的首次放电好低,怎么改善?
4、XRD图上2、3、4应该是LixNi1-xO杂峰,怎么去除,我也试过不同温度和退火都没用,还有剩下的1和5貌似不是LixNi1-xO,不知道大家有没有遇到过。
急啊急啊,谢谢啦。。。。。
三元材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成
首次充放.png


三元材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成-1
倍率放电.png


三元材料LiNi0.5Mn1.5O4的合成-2
XRD.png
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Lastexile

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yexinlaura: 金币+3, 有帮助 2013-06-03 08:50:55
1、温度大概在800-850就够了,不退火比较有可能形成FD3m结构,退火可减少氧缺陷,形成p4332结构,对于容量来说,个人感觉两种结构区别不大。
2、氧化物最好做个成分检测,便于配料,Li过量不要太多,5%以内
3、首次效率和电解液有很大关系,高电压下电解液容易分解,目前普通商用基本无法满足。
4、LiNiO相较难去除,建议先从配比实验,再考虑退火
人生若只如初见
10楼2013-05-31 08:59:45
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admire1475

铁杆木虫 (正式写手)

知天命的孩子

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yexinlaura: 金币+1 2013-05-31 08:49:49
这个应该不叫三元,应该是高电压的尖晶石吧
我们做三元的,有锰的氢氧化物,价态不确定,计算不准,前驱体最好是做个ICP。其他的问题,我就不好回答了,毕竟我没做过尖晶石
2楼2013-05-30 14:17:21
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cxksama

荣誉版主 (文坛精英)

玉树临风小纯洁

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yexinlaura: 金币+3, 有帮助 2013-05-31 08:50:38
这个不算三元,应该是尖晶石镍锰酸锂吧
这个我还真没做过
不过感觉问题还是在混Li和焙烧上
混Li的比例这你要看文献了,一般Li和金属元素的摩尔比都在1~1.1之间,富锂锰基貌似高一些,不知到镍锰酸锂如何
不过要想把Li配对,就算知道比例也不够,你需要比较精确的得知你前驱体里面Ni和Mn的含量(wt%),根据含量来算摩尔量从而算出Li的摩尔量,最后得出Li的质量。
至于Ni和Mn的wt%。如果你买的前驱体那就找供货方要,如果你自己做的,那就需要检测机构帮你测试了,怎么测试我并不了解
这个材料我没做过,所以焙烧那块帮不上忙,建议根据文献报道多做一些实验,应该能得出比较合适的放电数据
3楼2013-05-30 15:42:32
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hu221304

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yexinlaura: 金币+1 2013-05-31 08:51:55
yexinlaura: 金币+1 2013-06-03 08:47:24
你的前驱体是自己做的还是买的
有没有XRD
很有可能是前驱体沉淀不均匀
4楼2013-05-30 16:28:24
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pfofp

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yexinlaura: 金币+1 2013-05-31 08:52:38
首次充电容量高很正常,你用的什么电解液?
5楼2013-05-30 17:15:20
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by admire1475 at 2013-05-30 14:17:21
这个应该不叫三元,应该是高电压的尖晶石吧
我们做三元的,有锰的氢氧化物,价态不确定,计算不准,前驱体最好是做个ICP。其他的问题,我就不好回答了,毕竟我没做过尖晶石

谢谢啊
6楼2013-05-31 08:49:44
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cxksama at 2013-05-30 15:42:32
这个不算三元,应该是尖晶石镍锰酸锂吧
这个我还真没做过
不过感觉问题还是在混Li和焙烧上
混Li的比例这你要看文献了,一般Li和金属元素的摩尔比都在1~1.1之间,富锂锰基貌似高一些,不知到镍锰酸锂如何
不过要 ...

谢谢帮助哇
7楼2013-05-31 08:50:31
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hu221304 at 2013-05-30 16:28:24
你的前驱体是自己做的还是买的
有没有XRD
很有可能是前驱体沉淀不均匀

有,上面第三幅图,就是老友LixNi1-xO杂峰,请问你沉淀后一般陈化多久
8楼2013-05-31 08:51:48
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yexinlaura

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by pfofp at 2013-05-30 17:15:20
首次充电容量高很正常,你用的什么电解液?

可是放电很低哇,效率有的只有60%
9楼2013-05-31 08:52:34
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