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caiaijun80

银虫 (著名写手)

[求助] 制备SiO2微球为什么不出沉淀?

我根据小木虫上提供的方法制备SiO2微球,可是只出现乳白色液体,容器底部没有沉淀呀?用离心(3000rpm)方法也没有沉淀?这是怎么回事呢?按理说,加入TEOS 4ml,所得SiO2应该达到1g左右,离心之前就应该有明显沉淀的吧?(方法见下面)

反应温度:室温

配方如下:

1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm)

2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均匀

3. 将溶液B快速加入A中,并尽量不要让溶液B接触瓶壁,这一点非常重要!!

4. 一分钟后,将搅拌速度降低(我一般是调到360 rpm或者400rpm)

5. 用parafilm封住反应烧瓶的口,室温下继续反应2小时

6. 离心,用乙醇洗3遍。
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星星虾

木虫 (著名写手)

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caiaijun80: 金币+1, 有帮助 2013-05-30 07:46:01
沉淀一般都是加入氨水之后才能产生,或者说碱性环境下,很可能是你加入的氨水不够pH不够高……

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2013-05-29 22:18:49
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mmffdd26

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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caiaijun80: 金币+2, 有帮助 2013-05-30 07:46:10
caiaijun80: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-05-30 17:06:17
3000rpm离心力估计不够,这配方做出来400nm,得5000rpm 10mim ,或者7000 5min
3楼2013-05-29 22:29:56
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