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caiaijun80银虫 (著名写手)
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制备SiO2微球为什么不出沉淀?
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我根据小木虫上提供的方法制备SiO2微球,可是只出现乳白色液体,容器底部没有沉淀呀?用离心(3000rpm)方法也没有沉淀?这是怎么回事呢?按理说,加入TEOS 4ml,所得SiO2应该达到1g左右,离心之前就应该有明显沉淀的吧?(方法见下面) 反应温度:室温 配方如下: 1. 配制溶液A:9 mL 28% 的浓氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于烧瓶中,磁力搅拌 (我一般这个时候的搅拌速度是1100rpm) 2. 配制溶液B: 4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS)+ 45.5 mL乙醇, 混合均匀 3. 将溶液B快速加入A中,并尽量不要让溶液B接触瓶壁,这一点非常重要!! 4. 一分钟后,将搅拌速度降低(我一般是调到360 rpm或者400rpm) 5. 用parafilm封住反应烧瓶的口,室温下继续反应2小时 6. 离心,用乙醇洗3遍。 |
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