24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

qqdan

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 11.5
帖子: 17
在线: 16.8小时
虫号: 2270599
注册: 2013-02-01
专业: 高分子合成化学

[求助] ATRP做block copolymer時，macroinitiator老是只接了一部份？

很奇怪，不知道為什麼GPC的圖老是兩根peak？
一根是macroinitiator的�?號
一根是有接上單體後，分子量增加的�?號

嘗試過不同的catalyst，ligand，做了數十次老是這樣！
但有成功過三次，其中兩次PDI=1.4左右，
剩下那次長很醜，macroinitiator還殘留少部分，PDI應該>2

我的第一段也是用ATRP做的，末端帶有Br，純化就走鋁柱，沉在poor solvent

回复此楼

» 猜你喜欢

投稿返修后收到这样的回复，还有希望吗已经有7人回复
压汞仪和BET测气凝胶孔隙率已经有4人回复
博士申请都是内定的吗？已经有14人回复
博士申请已经有3人回复
谈谈两天一夜的“延安行” 已经有13人回复
氨基封端PDMS和HDI反应快速固化已经有11人回复
之前让一硕士生水了7个发明专利，现在这7个获批发明专利的维护费可从哪儿支出哈？已经有11人回复
论文投稿求助已经有4人回复
Applied Surface Science 这个期刊。有哪位虫友投过的能把word模板发给我参考一下嘛已经有3人回复
投稿精细化工已经有6人回复

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

1楼2013-05-29 12:43:59

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

shkzhr

银虫 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 233.3
散金: 20
红花: 2
帖子: 60
在线: 18.5小时
虫号: 554334
注册: 2008-05-07
专业: 高分子合成化学

引用回帖:

10楼: Originally posted by qqdan at 2013-05-30 11:26:37
我問一下，加 Cu 時候不小心可能指的是哪些情況？

in situ的話我有和教授討論過，他說這種都是要測完NMR確定沒有第一段的單體殘留之後 (以ATRP?碚f即是沒有雙鍵的�?號) ，才加入第二段的單體

題外話...�?驗室 ...

因为在ATRP中，你的催化剂一般都是很小的量，几毫克而已，我不知道你的情况是什么，但是我有的时候第二步加催化剂的时候，有可能不小心就粘在瓶口的封闭油上，或者粘在烧瓶壁上，这样就得小心的把它用溶液冲刷下去。
in situ 如果你第二步的单体跟第一步不一样，那就没关系。如果前后都只用一种单体，那就要考虑你教授说的确认第一段的单体没有残留。不过我觉得，如果你第二步加的单体的量明显很多，即使之前有一些残留，也没问题。毕竟atrp的产率一般都很高，所以你第一步不会剩下太多单体的。
我建议你产看些in situ方面的文献，不用非得你的单体，一般的就行