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qqdan

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP做block copolymer時,macroinitiator老是只接了一部份?

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shkzhr

银虫 (小有名气)

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10?: Originally posted by qqdan at 2013-05-30 11:26:37
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in situ??????к???????^?????f?@?N??????y??NMR?_???]?е???ε???w??????? (??ATRP???f????]???p?I?????) ??????????ε???w

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11楼2013-05-30 15:38:21
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普通回帖
顶一下
2楼2013-05-29 19:07:16
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-30 09:05:25
qqdan: 金币+5 2013-05-30 19:53:25
建议你看一下刚刚发表在JACS上的的关于ATRP的的文章,David M. Haddleton发的。
3楼2013-05-29 19:56:05
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 专家考核, 感谢应助 2013-05-30 09:05:32
你的干燥温度多少?可能是后处理干燥过程发生了副反应,
或者是反应之前溶解不充分
学海无涯
4楼2013-05-29 21:07:17
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-30 09:05:37
真空够了吗?我以前做个类似的虽然macroinitiator有残余,但是pdi不会到2这么大啊
5楼2013-05-30 00:51:37
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shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 鼓励新虫交流 2013-05-30 09:05:50
qqdan: 金币+7 2013-05-30 19:54:01
有可能是你第一步的产物,也就是你的macroinitiator,链端的Br部分被取代了。因为C-Br键还是挺活泼的。关于这个副反应,matyjaszewski2001年的那篇Review里有介绍。如果真是取代了,可以通过MALDI-TOF证明存在环装结构。
鉴于你有部分成功,PDI1.4,没准是你第二步加Cu的时候不小心??
其实如果实在不行,可以尝试in situ的办法,也就是第一步的东西不要处理,气体保护下加除过氧的单体+Ligand+Cu(I),对很多系统来说,这个in situ往往能成功
6楼2013-05-30 02:10:47
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qqdan

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cdcheng at 2013-05-29 19:56:05
建议你看一下刚刚发表在JACS上的的关于ATRP的的文章,David M. Haddleton发的。

好的,立刻去看!
7楼2013-05-30 10:40:46
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qqdan

新虫 (初入文坛)

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4?: Originally posted by love-study at 2013-05-29 21:07:17
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1.????poor solvent???ó???^?V????V???????polymer??
????????????? (?????]???)
2.????@??????_???????^??????macroinitiator?????????????????????????,monomer???
8楼2013-05-30 11:04:23
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qqdan

新虫 (初入文坛)

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5?: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-30 00:51:37
?????????????????????????macroinitiator?в???????pdi????2?????

?]?k??????????????shoulder...
9楼2013-05-30 11:14:31
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qqdan

新虫 (初入文坛)

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6?: Originally posted by shkzhr at 2013-05-30 02:10:47
?п????????????????????????macroinitiator???????Br??????????????C-Br???????????????????????????matyjaszewski2001??????Review???н????????????????????????MALDI-TOF??????????? ...

????????? Cu ?r??С????????????Щ??r??

in situ??????к???????^?????f?@?N??????y??NMR?_???]?е???ε???w??????? (??ATRP???f????]???p?I?????) ??????????ε???w

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10楼2013-05-30 11:26:37
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