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ATRP做block copolymer時，macroinitiator老是只接了一部份？
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很奇怪，不知道為什麼GPC的圖老是兩根peak？ 一根是macroinitiator的�?號 一根是有接上單體後，分子量增加的�?號 嘗試過不同的catalyst，ligand，做了數十次老是這樣！ 但有成功過三次，其中兩次PDI=1.4左右， 剩下那次長很醜，macroinitiator還殘留少部分，PDI應該>2 我的第一段也是用ATRP做的，末端帶有Br，純化就走鋁柱，沉在poor solvent |
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3楼2013-05-29 19:56:05
4楼2013-05-29 21:07:17
5楼2013-05-30 00:51:37
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 鼓励新虫交流 2013-05-30 09:05:50
qqdan: 金币+7 2013-05-30 19:54:01
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qqdan: 金币+7 2013-05-30 19:54:01
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有可能是你第一步的产物，也就是你的macroinitiator，链端的Br部分被取代了。因为C-Br键还是挺活泼的。关于这个副反应，matyjaszewski2001年的那篇Review里有介绍。如果真是取代了，可以通过MALDI-TOF证明存在环装结构。 鉴于你有部分成功，PDI1.4，没准是你第二步加Cu的时候不小心？？ 其实如果实在不行，可以尝试in situ的办法，也就是第一步的东西不要处理，气体保护下加除过氧的单体+Ligand+Cu（I），对很多系统来说，这个in situ往往能成功 |
6楼2013-05-30 02:10:47