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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » ATRP做block copolymer時，macroinitiator老是只接了一部份？
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qqdan

新虫 (初入文坛)

[求助] ATRP做block copolymer時，macroinitiator老是只接了一部份？

很奇怪，不知道為什麼GPC的圖老是兩根peak？
一根是macroinitiator的�?號
一根是有接上單體後，分子量增加的�?號

嘗試過不同的catalyst，ligand，做了數十次老是這樣！
但有成功過三次，其中兩次PDI=1.4左右，
剩下那次長很醜，macroinitiator還殘留少部分，PDI應該>2

我的第一段也是用ATRP做的，末端帶有Br，純化就走鋁柱，沉在poor solvent
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1楼2013-05-29 12:43:59
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shkzhr

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by qqdan at 2013-05-30 11:26:37
我問一下，加 Cu 時候不小心可能指的是哪些情況？

in situ的話我有和教授討論過，他說這種都是要測完NMR確定沒有第一段的單體殘留之後 (以ATRP?碚f即是沒有雙鍵的�?號) ，才加入第二段的單體

題外話...�?驗室 ...

因为在ATRP中，你的催化剂一般都是很小的量，几毫克而已，我不知道你的情况是什么，但是我有的时候第二步加催化剂的时候，有可能不小心就粘在瓶口的封闭油上，或者粘在烧瓶壁上，这样就得小心的把它用溶液冲刷下去。
in situ 如果你第二步的单体跟第一步不一样，那就没关系。如果前后都只用一种单体，那就要考虑你教授说的确认第一段的单体没有残留。不过我觉得，如果你第二步加的单体的量明显很多，即使之前有一些残留，也没问题。毕竟atrp的产率一般都很高，所以你第一步不会剩下太多单体的。
我建议你产看些in situ方面的文献，不用非得你的单体，一般的就行
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11楼2013-05-30 15:38:21
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普通回帖

markyang4319
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2楼2013-05-29 19:07:16
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-30 09:05:25
qqdan: 金币+5 2013-05-30 19:53:25
建议你看一下刚刚发表在JACS上的的关于ATRP的的文章，David M. Haddleton发的。
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3楼2013-05-29 19:56:05
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 专家考核, 感谢应助 2013-05-30 09:05:32
你的干燥温度多少？可能是后处理干燥过程发生了副反应，
或者是反应之前溶解不充分
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学海无涯
4楼2013-05-29 21:07:17
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plimsoll1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-05-30 09:05:37
真空够了吗？我以前做个类似的虽然macroinitiator有残余，但是pdi不会到2这么大啊
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5楼2013-05-30 00:51:37
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shkzhr

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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Meteorの泪: 金币+3, 鼓励新虫交流 2013-05-30 09:05:50
qqdan: 金币+7 2013-05-30 19:54:01
有可能是你第一步的产物，也就是你的macroinitiator，链端的Br部分被取代了。因为C-Br键还是挺活泼的。关于这个副反应，matyjaszewski2001年的那篇Review里有介绍。如果真是取代了，可以通过MALDI-TOF证明存在环装结构。
鉴于你有部分成功，PDI1.4，没准是你第二步加Cu的时候不小心？？
其实如果实在不行，可以尝试in situ的办法，也就是第一步的东西不要处理，气体保护下加除过氧的单体+Ligand+Cu（I），对很多系统来说，这个in situ往往能成功
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6楼2013-05-30 02:10:47
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qqdan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cdcheng at 2013-05-29 19:56:05
建议你看一下刚刚发表在JACS上的的关于ATRP的的文章，David M. Haddleton发的。

好的，立刻去看！
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7楼2013-05-30 10:40:46
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qqdan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by love-study at 2013-05-29 21:07:17
你的干燥温度多少？可能是后处理干燥过程发生了副反应，
或者是反应之前溶解不充分

1.沉在poor solvent，用抽氣過濾得到濾紙上的粉末polymer後
就放入真空烘箱了 (室溫，沒加熱)
2.溶解這個我不確定，不過我是等到macroinitiator看起?砣咳芙庠谌軇┲幔偶尤�,monomer的！
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8楼2013-05-30 11:04:23
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qqdan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by plimsoll1 at 2013-05-30 00:51:37
真空够了吗？我以前做个类似的虽然macroinitiator有残余，但是pdi不会到2这么大啊

沒辦法，�?號的前後都有shoulder...
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9楼2013-05-30 11:14:31
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qqdan

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shkzhr at 2013-05-30 02:10:47
有可能是你第一步的产物，也就是你的macroinitiator，链端的Br部分被取代了。因为C-Br键还是挺活泼的。关于这个副反应，matyjaszewski2001年的那篇Review里有介绍。如果真是取代了，可以通过MALDI-TOF证明存在环装结 ...

我問一下，加 Cu 時候不小心可能指的是哪些情況？

in situ的話我有和教授討論過，他說這種都是要測完NMR確定沒有第一段的單體殘留之後 (以ATRP?碚f即是沒有雙鍵的�?號) ，才加入第二段的單體

題外話...�?驗室很新，我是教授第二屆的學生，這個領域的研究目前只有我在做。遇到問題時，常常沒有博士班的學長可以討論，我的感覺是老師經驗沒有很多，只能要我try and error，感到些許無力，唉...
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10楼2013-05-30 11:26:37
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