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xmclyn铁杆木虫 (知名作家)
男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
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[交流]
表征沸石催化剂是否需要焙烧？
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催化剂是ZSM-5， 要做的表征分别是：低温N2吸附，NH3-TPD。 疑问： 做表征要用合成的催化剂经过干燥后的样品，还是经过焙烧除去模板剂的样品？ 感觉有影响，但要我说明白为什么就不知道。 请给出原因，及不同处理后表征的不同情况。最好能给出文献依据。 一般该采用那种样品？ 谢谢。 |
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yangshifa0591
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2楼2007-10-09 14:35:06
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3楼2007-10-09 14:53:17
daiqiguang
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4楼2007-10-09 16:21:52
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5楼2007-10-09 17:42:35
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6楼2007-10-09 18:42:36
xhtangxh
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特致xmclyn和yupingli123
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xmclyn(金币+2,VIP+0):分析有道理，但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀，怎么解决？是否可以这么弄，样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后，抽真空，再称重，然后进行N2低温吸附？
xmclyn(金币+2,VIP+0):分析有道理，但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀，怎么解决？是否可以这么弄，样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后，抽真空，再称重，然后进行N2低温吸附？
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致xmclyn： 关于你的评论“N2吸附的时候未必”，本虫有保留意见。 如果样品不经焙烧，孔道内含有水和有机物不仅可能阻塞吸附质进入孔道，而且进行预处理后除去部分水和有机物，在做N2吸附前ZSM-5含水和有机物的量是未知的，则无论预处理之前还是之后称量的样品质量均不能作为ZSM-5的质量，这必然导致N2吸附的吸附量产生偏差，无论用于计算比表面积还是孔径分布都致使数据失真。 致yupingli123： 关于你的建议“测NH3-TPD之前还应用NH4NO3或NH4Cl进行交换后，再焙烧除去氨转化为氢型分子筛后，才可测其酸性”，本虫有不同意见。 测NH3-TPD和测氢型分子筛酸性完全是两码事。NH3-TPD的测试对象理论上可以是任意样品，NH3-TPD测试只是用来表征样品表面酸性质的一种工具，难道表征经部分交换的分子筛的表面酸性质也必须先将其“转化为氢型分子筛后，才可测其酸性”？很多情况下用NH3-TPD测试只是为了比较不同样品的实际表面酸性质，而不是经过交换成为氢型后的样品的表面酸性质。 |
7楼2007-10-09 20:40:03
yupingli123
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8楼2007-10-09 21:59:08
xhtangxh
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rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢一直热心关注，辛苦了！：）
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢，明白了，
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢一直热心关注，辛苦了！：）
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢，明白了，
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一般进行N2吸附前样品是先需经脱除挥发性吸附物种的，4楼说的“要在相对较低温度下(150-350℃)处理”可能是指在吸附仪上进行预处理，这在测试前几乎是必须做的工作，但受到仪器本身条件限制一般这个温度不会太高，故只能除去部分水和有机物。除非有特殊目的，大部分情况下分子筛做N2吸附时是不会采用含水和有机物样品的，含不挥发性物种的样品倒有可能，因此在进行预处理前通常对测试对象先作焙烧处理以完全除去挥发性物种。 一些档次较高的吸附仪有原位真空预处理功能，但一般为防污染气路，不推荐对挥发性物种含量较高的样品作这样的原位预处理。待测样品焙烧后应在马弗炉中冷却至100-200℃，然后迅速转移至干净的干燥器(最好是真空干燥器)内保存，测试时取样称量应在干燥、洁净的环境下进行，行动要迅速，我的经验是先称量样品管(带橡皮塞)，用硫酸纸卷成管状紧贴样品管内壁插入至接近管底，将样品沿应硫酸纸表面缓缓送达样品管底部，掸掸硫酸纸然后抽出塞上橡皮塞称重。如果样品量在10mg以上，整个过程样品吸附水或实验室内弥漫的挥发性物质的质量几乎可以忽略不计，但需要指出的是，整个过程最好戴上乳胶手套操作，一者防汗渍影响称量准确度，二者防静电作用引起粉末沿管壁爬升(这点尤其讨厌)，至于样品预处理是原位与否、真空脱气还是氮气吹扫，都不会有太大影响，预处理后称重不会有多大误差。 |
9楼2007-10-10 18:24:42
10楼2007-10-11 22:29:03