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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

[交流] 表征沸石催化剂是否需要焙烧?

催化剂是ZSM-5,
要做的表征分别是:低温N2吸附,NH3-TPD。

疑问:
做表征要用合成的催化剂经过干燥后的样品,还是经过焙烧除去模板剂的样品?
感觉有影响,但要我说明白为什么就不知道。

请给出原因,及不同处理后表征的不同情况。最好能给出文献依据。
一般该采用那种样品?

谢谢。
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

特致xmclyn和yupingli123

★ ★
xmclyn(金币+2,VIP+0):分析有道理,但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀,怎么解决?是否可以这么弄,样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后,抽真空,再称重,然后进行N2低温吸附?
致xmclyn:

关于你的评论“N2吸附的时候未必”,本虫有保留意见。

如果样品不经焙烧,孔道内含有水和有机物不仅可能阻塞吸附质进入孔道,而且进行预处理后除去部分水和有机物,在做N2吸附前ZSM-5含水和有机物的量是未知的,则无论预处理之前还是之后称量的样品质量均不能作为ZSM-5的质量,这必然导致N2吸附的吸附量产生偏差,无论用于计算比表面积还是孔径分布都致使数据失真。


致yupingli123:

关于你的建议“测NH3-TPD之前还应用NH4NO3或NH4Cl进行交换后,再焙烧除去氨转化为氢型分子筛后,才可测其酸性”,本虫有不同意见。

测NH3-TPD和测氢型分子筛酸性完全是两码事。NH3-TPD的测试对象理论上可以是任意样品,NH3-TPD测试只是用来表征样品表面酸性质的一种工具,难道表征经部分交换的分子筛的表面酸性质也必须先将其“转化为氢型分子筛后,才可测其酸性”?很多情况下用NH3-TPD测试只是为了比较不同样品的实际表面酸性质,而不是经过交换成为氢型后的样品的表面酸性质。
7楼2007-10-09 20:40:03
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yangshifa0591

新虫 (初入文坛)

★
xmclyn(金币+1,VIP+0):N2吸附确实好多都不焙烧
我做的是MCM-41,一般都是烘培后在去做表征的,很多文献上面都这么做的!
2楼2007-10-09 14:35:06
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cvdfh

金虫 (小有名气)

★
xmclyn(金币+1,VIP+0):xiexie
是这样的,做分子筛的时候,通过焙烧除去模版剂及其它杂质,在焙烧过程中,通常是
氮气气氛和空气气氛下进行.具体查查关于你做的ZSM5的文献.氮气气氛是除去杂质.空气气氛下是除去模版剂.
海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚
3楼2007-10-09 14:53:17
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daiqiguang

荣誉版主 (知名作家)

优秀版主

★
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢,我以前做N2吸附的时候没焙烧,做TPD是焙烧过的。
肯定要焙烧,不然TPD过程中不是要分解模板剂吗?

N2吸附一般也要在相对较低温度下(150-350)处理啊
有事请到www.chemj.cn上找chemj,谢谢
4楼2007-10-09 16:21:52
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