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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

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专业: 高分子合成化学

[交流] 表征沸石催化剂是否需要焙烧？

催化剂是ZSM-5，
要做的表征分别是：低温N2吸附，NH3-TPD。

疑问：
做表征要用合成的催化剂经过干燥后的样品，还是经过焙烧除去模板剂的样品？
感觉有影响，但要我说明白为什么就不知道。

请给出原因，及不同处理后表征的不同情况。最好能给出文献依据。
一般该采用那种样品？

谢谢。

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1楼 2007-10-09 14:21:19

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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专业: 催化化学

特致xmclyn和yupingli123

★ ★
xmclyn(金币+2,VIP+0):分析有道理，但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀，怎么解决？是否可以这么弄，样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后，抽真空，再称重，然后进行N2低温吸附？

致xmclyn：

关于你的评论“N2吸附的时候未必”，本虫有保留意见。

如果样品不经焙烧，孔道内含有水和有机物不仅可能阻塞吸附质进入孔道，而且进行预处理后除去部分水和有机物，在做N2吸附前ZSM-5含水和有机物的量是未知的，则无论预处理之前还是之后称量的样品质量均不能作为ZSM-5的质量，这必然导致N2吸附的吸附量产生偏差，无论用于计算比表面积还是孔径分布都致使数据失真。

致yupingli123：

关于你的建议“测NH3-TPD之前还应用NH4NO3或NH4Cl进行交换后，再焙烧除去氨转化为氢型分子筛后，才可测其酸性”，本虫有不同意见。

测NH3-TPD和测氢型分子筛酸性完全是两码事。NH3-TPD的测试对象理论上可以是任意样品，NH3-TPD测试只是用来表征样品表面酸性质的一种工具，难道表征经部分交换的分子筛的表面酸性质也必须先将其“转化为氢型分子筛后，才可测其酸性”？很多情况下用NH3-TPD测试只是为了比较不同样品的实际表面酸性质，而不是经过交换成为氢型后的样品的表面酸性质。