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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 表征沸石催化剂是否需要焙烧？
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
谢谢了，
低温N2吸附做前一定要焙烧，我总算明白了。
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11楼2007-12-06 19:23:08
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chenxi274611941

金虫 (小有名气)

表征沸石催化剂是否需要焙烧？

★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+4,VIP+0):多谢你的热心应助啦！
沸石分子筛是应用催化和催化工程常用的催化剂。ZSM-5这方面的研究更是层出不穷，对于大部分沸石分子筛这类催化剂的表征，主要还是选择培烧除去模板剂。ZSM-5也不例外。当然如果是初次实验，有必要做干燥后和培烧后的对照实验.这更能说明问题。做研究我们不是只停留在自己知道的层面。你所提到的N2吸附和NH3程序升温脱附是测定催化剂比表面积和孔径尺寸大小最常用的表征手段。我看了许多做这方研究的人员给你的回复，有一定的道理。其实问题的关键之处在于培烧后与干燥后的催化剂有什么不同。我们知道新制备的ZSM-5沸石分子筛并不是纯净的。特别是用浸渍法制备而成的ZSM-5，其表面吸附着一些杂质之类的东西。培烧的主要目的在于烧掉催化剂表面的杂质，使催化剂纯净。那么如果不培烧，就如你所说的只干燥后进行表征有何影响呢？这是因为不培烧的话，催化剂表面的杂质可能堵塞催化剂的孔道。我们的目的是要得到规则而均匀的孔道结构的沸石分子筛，培烧能使孔道畅通，这对于ZSM-5的应用，特别是催化那些传质反应很重要。许多反应受制于催化剂的的孔道结构。还有，你在做TPD时，样品信号是用色谱仪TCD检测器进行分析的，用工作站记录脱附速率随温度的变化，若催化剂不经过培烧，其表面的杂质必然影响脱附的速率，实验也便失去了研究的意义和价值。
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共同努力，共同进取，热衷科研，贤人志士，励志之友，风雨兼程，潇洒前行！
12楼2007-12-12 18:10:23
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houxiangbing

表征沸石催化剂是否需要焙烧？

表征前一般不需要培烧，只是需要在低温下高真空干燥，去除水分和低沸物。
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13楼2007-12-13 08:56:35
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haofan

木虫 (正式写手)
昨天跟老板探讨一些问题时，我们就 就这些最基本的问题进行了研究。
做NH3-TPD，你当然是要表征其酸强度和酸量，如果表面不干净，或者就根本没有把模板剂除掉，这样酸性中心就不会完全暴露出来，另外，你用的模板剂的存在，也会对其酸强度有一定的影响。所以你做NH3-TPD时，不仅要把模板剂除掉，还要进行适当的表面清洁处理。
做N2吸附当然也一样了，表面清洁时关键。ZSM－5的比表面积也就500左右，表面不干净，那还有氮气的容身之处呢？所以表面清洁是关键，这个问题一般好解决，因为仪器都带有真空活化。
至于模板剂烧与不烧，在做电镜或XRD时就没这么大影响了。
分析有道理，但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀，怎么解决？是否你说的“可以这么弄，样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后，抽真空，再称重，然后进行N2低温吸附？”对，就应该这么做，我们一直这样做的。
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14楼2007-12-13 13:47:17
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