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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

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[交流] 表征沸石催化剂是否需要焙烧？

催化剂是ZSM-5，
要做的表征分别是：低温N2吸附，NH3-TPD。

疑问：
做表征要用合成的催化剂经过干燥后的样品，还是经过焙烧除去模板剂的样品？
感觉有影响，但要我说明白为什么就不知道。

请给出原因，及不同处理后表征的不同情况。最好能给出文献依据。
一般该采用那种样品？

谢谢。

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1楼 2007-10-09 14:21:19

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haofan

木虫 (正式写手)

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专业: 无机合成和制备化学

昨天跟老板探讨一些问题时，我们就就这些最基本的问题进行了研究。
做NH3-TPD，你当然是要表征其酸强度和酸量，如果表面不干净，或者就根本没有把模板剂除掉，这样酸性中心就不会完全暴露出来，另外，你用的模板剂的存在，也会对其酸强度有一定的影响。所以你做NH3-TPD时，不仅要把模板剂除掉，还要进行适当的表面清洁处理。
做N2吸附当然也一样了，表面清洁时关键。ZSM－5的比表面积也就500左右，表面不干净，那还有氮气的容身之处呢？所以表面清洁是关键，这个问题一般好解决，因为仪器都带有真空活化。
至于模板剂烧与不烧，在做电镜或XRD时就没这么大影响了。
分析有道理，但做N2吸附就是焙烧后的样品也不能排除水的影响呀，怎么解决？是否你说的“可以这么弄，样品装入仪器在一定温度下预处理催化剂后，抽真空，再称重，然后进行N2低温吸附？”对，就应该这么做，我们一直这样做的。