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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作

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专业: 高分子合成化学

[交流] 表征沸石催化剂是否需要焙烧？

催化剂是ZSM-5，
要做的表征分别是：低温N2吸附，NH3-TPD。

疑问：
做表征要用合成的催化剂经过干燥后的样品，还是经过焙烧除去模板剂的样品？
感觉有影响，但要我说明白为什么就不知道。

请给出原因，及不同处理后表征的不同情况。最好能给出文献依据。
一般该采用那种样品？

谢谢。

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1楼 2007-10-09 14:21:19

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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专业: 催化化学

★ ★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5,VIP+0):多谢一直热心关注，辛苦了！：）
xmclyn(金币+1,VIP+0):谢谢，明白了，

一般进行N2吸附前样品是先需经脱除挥发性吸附物种的，4楼说的“要在相对较低温度下(150-350℃)处理”可能是指在吸附仪上进行预处理，这在测试前几乎是必须做的工作，但受到仪器本身条件限制一般这个温度不会太高，故只能除去部分水和有机物。除非有特殊目的，大部分情况下分子筛做N2吸附时是不会采用含水和有机物样品的，含不挥发性物种的样品倒有可能，因此在进行预处理前通常对测试对象先作焙烧处理以完全除去挥发性物种。

一些档次较高的吸附仪有原位真空预处理功能，但一般为防污染气路，不推荐对挥发性物种含量较高的样品作这样的原位预处理。待测样品焙烧后应在马弗炉中冷却至100-200℃，然后迅速转移至干净的干燥器(最好是真空干燥器)内保存，测试时取样称量应在干燥、洁净的环境下进行，行动要迅速，我的经验是先称量样品管(带橡皮塞)，用硫酸纸卷成管状紧贴样品管内壁插入至接近管底，将样品沿应硫酸纸表面缓缓送达样品管底部，掸掸硫酸纸然后抽出塞上橡皮塞称重。如果样品量在10mg以上，整个过程样品吸附水或实验室内弥漫的挥发性物质的质量几乎可以忽略不计，但需要指出的是，整个过程最好戴上乳胶手套操作，一者防汗渍影响称量准确度，二者防静电作用引起粉末沿管壁爬升(这点尤其讨厌)，至于样品预处理是原位与否、真空脱气还是氮气吹扫，都不会有太大影响，预处理后称重不会有多大误差。