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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR-H2表征中，催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗？
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striver12

新虫 (知名作家)

[求助] TPR-H2表征中，催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗？ 已有1人参与

楼主前两天做了组TPR-H2，出来的结果让我很蛋疼。 首先，别人的TPR-H2中都有一个低温还原峰和一个高温还原峰，而我就只有一个峰。 其次，别人的峰通常在200℃出现，而我的峰却在250℃附近出现。我的升温速率和载气含量，跟别人没多大的差别。 我看小木虫上有人说好像催化剂的量会对出峰时间造成影响，我猜可能是这个原因，因为别人做TPR-H2通常用20mg催化剂，但我用了0.1g，是别人催化剂量的五倍。  研友们指导下，会不会真的是催化剂量的不同引起的呢？
TPR-H2表征中，催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗？
文献数据.PNG


TPR-H2表征中，催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗？-1
我的数据1.PNG


TPR-H2表征中，催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗？-2
我的数据2.PNG
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1楼 2013-05-24 16:14:01
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
感觉峰形不好，有溢出嫌疑，建议减少催化剂用量。
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striver12
HETEROGENEOUSCATALYSIS
2楼2013-05-24 18:49:13
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striver12

新虫 (知名作家)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by baby521 at 2013-05-24 18:49:13
感觉峰形不好，有溢出嫌疑，建议减少催化剂用量。

谢谢你的建议！
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3楼2013-05-26 20:21:10
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
striver12: 金币+1, ★有帮助 2013-05-27 15:04:05
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-05-27 16:23:51
不同的催化剂还原峰不同吧，一个峰也很正常，催化剂的用量和出峰位置应该是没关系的
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4楼2013-05-27 08:19:17
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
striver12: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-27 15:06:26
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-05-27 16:23:57
好问题！
如果催化剂的用量比较多，还原峰会出现滞缓的现象，也就是说最高信号处Tmax和还原峰结束的时间都会后移！
但是，催化剂的起始还原温度应该是不变的！
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5楼2013-05-27 08:28:10
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striver12

新虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-27 08:19:17
不同的催化剂还原峰不同吧，一个峰也很正常，催化剂的用量和出峰位置应该是没关系的

我的催化剂与文献里是一致的，都是CuO/ZnO/Al2O3，配比什么的也差不多，而且其中一个也是像文献一样采用并流沉淀法制备的，但是还原峰温度与他们有50℃左右的差别
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6楼2013-05-27 15:05:51
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striver12

新虫 (知名作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by zyhou at 2013-05-27 08:28:10
好问题！
如果催化剂的用量比较多，还原峰会出现滞缓的现象，也就是说最高信号处Tmax和还原峰结束的时间都会后移！
但是，催化剂的起始还原温度应该是不变的！

但是我的还原起始温度也比他们高了近30℃，这可咋回事啊？ 楼上有人回复说我催化剂的用量太大了，是文献的5倍，可能有氢溢出~
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7楼2013-05-27 15:07:48
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by striver12 at 2013-05-27 15:05:51
我的催化剂与文献里是一致的，都是CuO/ZnO/Al2O3，配比什么的也差不多，而且其中一个也是像文献一样采用并流沉淀法制备的，但是还原峰温度与他们有50℃左右的差别...

制备工艺不同，也可能还原温度不同，除非你们的都一样
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8楼2013-05-27 15:27:59
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海。阔天空

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
striver12: 金币+1, ★有帮助 2013-05-27 20:00:10
应该是你的颗粒比较大  CuO含量比较多吧？
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9楼2013-05-27 17:26:49
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striver12

新虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-27 15:27:59
制备工艺不同，也可能还原温度不同，除非你们的都一样...

我的两个催化剂其中一个是参考文献方法制备的，但是还原峰温度还是那么高啊？
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10楼2013-05-27 19:59:56
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