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striver12

新虫 (知名作家)

[求助] TPR-H2表征中,催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗?已有1人参与

楼主前两天做了组TPR-H2,出来的结果让我很蛋疼。 首先,别人的TPR-H2中都有一个低温还原峰和一个高温还原峰,而我就只有一个峰。 其次,别人的峰通常在200℃出现,而我的峰却在250℃附近出现。我的升温速率和载气含量,跟别人没多大的差别。 我看小木虫上有人说好像催化剂的量会对出峰时间造成影响,我猜可能是这个原因,因为别人做TPR-H2通常用20mg催化剂,但我用了0.1g,是别人催化剂量的五倍。  研友们指导下,会不会真的是催化剂量的不同引起的呢?
TPR-H2表征中,催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗?
文献数据.PNG


TPR-H2表征中,催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗?-1
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TPR-H2表征中,催化剂质量增加会造成还原峰向高温移动吗?-2
我的数据2.PNG
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striver12

新虫 (知名作家)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by baby521 at 2013-05-24 18:49:13
感觉峰形不好,有溢出嫌疑,建议减少催化剂用量。

谢谢你的建议!
3楼2013-05-26 20:21:10
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striver12

新虫 (知名作家)

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4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-27 08:19:17
不同的催化剂还原峰不同吧,一个峰也很正常,催化剂的用量和出峰位置应该是没关系的

我的催化剂与文献里是一致的,都是CuO/ZnO/Al2O3,配比什么的也差不多,而且其中一个也是像文献一样采用并流沉淀法制备的,但是还原峰温度与他们有50℃左右的差别
6楼2013-05-27 15:05:51
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striver12

新虫 (知名作家)

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5楼: Originally posted by zyhou at 2013-05-27 08:28:10
好问题!
如果催化剂的用量比较多,还原峰会出现滞缓的现象,也就是说最高信号处Tmax和还原峰结束的时间都会后移!
但是,催化剂的起始还原温度应该是不变的!

但是我的还原起始温度也比他们高了近30℃,这可咋回事啊? 楼上有人回复说我催化剂的用量太大了,是文献的5倍,可能有氢溢出~
7楼2013-05-27 15:07:48
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striver12

新虫 (知名作家)

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8楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2013-05-27 15:27:59
制备工艺不同,也可能还原温度不同,除非你们的都一样...

我的两个催化剂其中一个是参考文献方法制备的,但是还原峰温度还是那么高啊?
10楼2013-05-27 19:59:56
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striver12

新虫 (知名作家)

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11楼: Originally posted by readytogo at 2013-05-27 22:26:12
应该是催化剂的原因,明显还原温度提高了,难还原了,质量只会增加峰面积,不会大范围改变还原温度

哦   你的看法值得我深思  谢谢
13楼2013-05-28 09:55:58
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striver12

新虫 (知名作家)

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14楼: Originally posted by 田野的风 at 2014-04-23 11:39:47
催化剂的量至少对峰的重叠是有影响的,好像这是一个分别率的问题,比如在低温下表面CuO还原,如果剂量较大的话,表面还没有还原完全温度就升到可以还原体相程度了,这样就会造成峰的重叠。楼主可以试试减少用量做一 ...

有道理!
15楼2014-04-23 13:42:57
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