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audreygc

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 求助:水提醇沉的多糖,干燥后溶于水中有不溶物。

水提醇沉的多糖,干燥后溶于水中有不溶物。
不溶物不是药渣,有点软,有弹性。经过超声,在水中由圆的颗粒,变为粉末,还是不用溶。
加热也试过了,也不溶。
很想搞清究竟是什么东西,毕竟它的含量在沉淀的多糖里很多。
希望各位大侠给予帮助。多谢!

[ 来自小组 Natural Products家族 ]
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audreygc

铁杆木虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by pal2004 at 2013-05-21 22:01:58
不溶解了多半是发生聚合了,例如鞣质氧化聚合。

鞣质好像能溶于水和醇啊,我今天发现沉淀的能溶于碱。
4楼2013-05-22 08:59:22
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audreygc

铁杆木虫 (正式写手)

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2楼: Originally posted by flora_5 at 2013-05-21 19:53:45
试试别的溶剂,跑个薄层看看呗。水提取也可以提取出相对小极性的化合物啊,如果在乙醇中溶解度不好,就会沉淀吧。或者是蛋白。

都试了,有机溶剂都不溶。感觉还是像多糖。
5楼2013-05-22 09:00:31
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铁杆木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by raulsam1984 at 2013-05-22 11:33:11
楼主,可能会是一些螯合物,多糖与多糖之间生成的。

水提醇沉之后是先除蛋白还是先透析啊?
7楼2013-05-22 19:07:28
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铁杆木虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by 拂晓晨风 at 2013-05-22 22:47:29
看你的醇沉浓度和醇沉后干燥的条件了。醇沉浓度低的话,容易有其他杂质存在。如果干燥条件不好,例如干燥剂干燥效果太强了,或是放进烘箱干燥,多糖的复溶性就会不好。

我是用75%的醇沉的。干燥就是自然风干。
10楼2013-05-23 09:09:10
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铁杆木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by qiuminfang at 2013-05-23 09:47:47
我也遇到过这样的问题,做的是大分子的多糖,我的做法是在沸水浴中加热2h,就溶解了!

我加热了2h,没怎么溶,反而体积胀了很多。。。
16楼2013-05-24 10:35:28
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铁杆木虫 (正式写手)

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14楼: Originally posted by zjwtcm at 2013-05-24 07:00:02
可能是一些酸性蛋白,干燥后蛋白变性了,水复溶时就不易再溶了

那该怎么办啊?
17楼2013-05-24 10:36:12
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铁杆木虫 (正式写手)

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12楼: Originally posted by mitudefo at 2013-05-23 16:47:42
如果原材料中淀粉较多的话,是不是淀粉呢?

嗯,我可是检验一下有没有淀粉,估计是有。。。
18楼2013-05-24 10:36:37
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铁杆木虫 (正式写手)

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13楼: Originally posted by libocpu at 2013-05-23 22:16:47
可能还是因为多糖的问题。你的干燥方式可能不合适。有的多糖和水的结合能力比较强,减压干燥可能会好一点。

我也试试吧。
19楼2013-05-24 10:37:23
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铁杆木虫 (正式写手)

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15楼: Originally posted by lqcn at 2013-05-24 10:21:16
这个事很常见,可能原因几个
一个是干燥后的焦化,需注意干燥温度与时间
一个是干燥前有相互增溶问题,而后不溶,可考虑尝试增溶或助溶
另外也可以在干燥前浓缩冷蒧过夜后再过滤

我干燥了大概2、3天,就自然阴干。
什么叫相互增容啊?
另外干燥时已近是滤完的状态了,类似于橡皮,有弹性的,放在托盘中干燥。
20楼2013-05-24 10:39:13
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