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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新药杂质含量很低只有0.2%，怎么定性，一级质谱分辨率貌似不够，求详细方法
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yzfanchao

新虫 (初入文坛)

[求助] 新药杂质含量很低只有0.2%，怎么定性，一级质谱分辨率貌似不够，求详细方法

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1楼 2013-05-21 09:31:49
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xiha520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:30
遇到过类似的问题，说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品，进行杂质累计，累积到一定程度（≥1.0%），进行制备分离，再做结构确认。优点：速度快，缺点：费钱。
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2楼2013-05-21 10:19:43
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yzfanchao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiha520 at 2013-05-21 10:19:43
遇到过类似的问题，说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品，进行杂质累计，累积到一定程度（≥1.0%），进行制备分离，再做结构确认。优点：速度快，缺点：费钱。

那如何累积呢？
貌似我的杂质一个是原料中的，还有一个杂质不是中间体，请问有好的方法吗
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3楼2013-05-21 10:37:06
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xiha520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yzfanchao at 2013-05-21 10:37:06
那如何累积呢？
貌似我的杂质一个是原料中的，还有一个杂质不是中间体，请问有好的方法吗...

既然你的成品中杂质都差不多0.2%了，你的粗品中估计会更高点吧，如果含量低了，做制备就是费用高点。具体你的产品情况了解的还是不够，不能给你提供很实质性的帮助，只能给提个思路。我所遇到的问题现在解决了，找到了源头，并可以控制住了。
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4楼2013-05-21 10:41:46
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yzfanchao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiha520 at 2013-05-21 10:41:46
既然你的成品中杂质都差不多0.2%了，你的粗品中估计会更高点吧，如果含量低了，做制备就是费用高点。具体你的产品情况了解的还是不够，不能给你提供很实质性的帮助，只能给提个思路。我所遇到的问题现在解决了，找 ...

你说的制备是制备液相色谱吗？做那个主要是哪方面费用高
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5楼2013-05-21 10:44:09
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:37
1. 首先考察一下该杂质是否能通过降解试验富集，如果降解的量很高，做LC-MS或做制备分离应该比较容易了；
2. 如果降解试验不能获得，则要追溯一下该杂质的来源，是否前几步反应过程中的副产物，找到源头，选取母液等该杂质含量高的样品，再做LC-MS或制备。
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Ontheway
6楼2013-05-21 10:45:53
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xiha520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yzfanchao at 2013-05-21 10:44:09
你说的制备是制备液相色谱吗？做那个主要是哪方面费用高...

收取费用依据：主要看你的物质分离的难以程度，杂质含量的高低，需求量来确定价格。我上次分离的10mg花了7000元
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7楼2013-05-21 10:51:18
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xxl408

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:44
0.2%是指单杂吧？这样的量应该不算低了吧，要求0.1%就需要确定结构了。对于含量特别低的杂质，可以采用这样的思路：通过液相分析柱收集几针，富集后进质谱获得EPI，推断出可能结构后再通过合成获得纯品，保留时间与裂解方式的一致基本可以确定合成物质为该杂质。最后对合成纯品打核磁最终确定结构即可。万分之五含量的杂质我通过这个方法也定过结构。
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8楼2013-05-22 11:35:29
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suchang198

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-28 12:39:47
尝试跑过薄层吗，同可能是的物质进行对比，给出一个大致的思路，再试一下降解试验
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坚强面对生活
9楼2013-05-24 13:08:20
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drugfuture

新虫 (初入文坛)
直接上高分辨率飞行时间质谱，再根据合成工艺推测，一般都能定性出来
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10楼2013-05-25 09:57:33
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