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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 新药杂质含量很低只有0.2%，怎么定性，一级质谱分辨率貌似不够，求详细方法
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楼1970-01-01 08:00:00
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xxl408

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:44
0.2%是指单杂吧？这样的量应该不算低了吧，要求0.1%就需要确定结构了。对于含量特别低的杂质，可以采用这样的思路：通过液相分析柱收集几针，富集后进质谱获得EPI，推断出可能结构后再通过合成获得纯品，保留时间与裂解方式的一致基本可以确定合成物质为该杂质。最后对合成纯品打核磁最终确定结构即可。万分之五含量的杂质我通过这个方法也定过结构。
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8楼2013-05-22 11:35:29
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xiha520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:30
遇到过类似的问题，说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品，进行杂质累计，累积到一定程度（≥1.0%），进行制备分离，再做结构确认。优点：速度快，缺点：费钱。
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2楼2013-05-21 10:19:43
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yzfanchao

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiha520 at 2013-05-21 10:19:43
遇到过类似的问题，说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品，进行杂质累计，累积到一定程度（≥1.0%），进行制备分离，再做结构确认。优点：速度快，缺点：费钱。

那如何累积呢？
貌似我的杂质一个是原料中的，还有一个杂质不是中间体，请问有好的方法吗
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3楼2013-05-21 10:37:06
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xiha520

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yzfanchao at 2013-05-21 10:37:06
那如何累积呢？
貌似我的杂质一个是原料中的，还有一个杂质不是中间体，请问有好的方法吗...

既然你的成品中杂质都差不多0.2%了，你的粗品中估计会更高点吧，如果含量低了，做制备就是费用高点。具体你的产品情况了解的还是不够，不能给你提供很实质性的帮助，只能给提个思路。我所遇到的问题现在解决了，找到了源头，并可以控制住了。
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4楼2013-05-21 10:41:46
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