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1970-01-01 08:00:00
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智能机器人

Robot (super robot)

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xxl408

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:44
0.2%是指单杂吧?这样的量应该不算低了吧,要求0.1%就需要确定结构了。对于含量特别低的杂质,可以采用这样的思路:通过液相分析柱收集几针,富集后进质谱获得EPI,推断出可能结构后再通过合成获得纯品,保留时间与裂解方式的一致基本可以确定合成物质为该杂质。最后对合成纯品打核磁最终确定结构即可。万分之五含量的杂质我通过这个方法也定过结构。
8楼2013-05-22 11:35:29
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xiha520

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-05-23 08:36:30
遇到过类似的问题,说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品,进行杂质累计,累积到一定程度(≥1.0%),进行制备分离,再做结构确认。优点:速度快,缺点:费钱。
2楼2013-05-21 10:19:43
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yzfanchao

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiha520 at 2013-05-21 10:19:43
遇到过类似的问题,说下我的解决思路吧。我们将杂质形成的那步骤的到的中间体或粗品,进行杂质累计,累积到一定程度(≥1.0%),进行制备分离,再做结构确认。优点:速度快,缺点:费钱。

那如何累积呢?
貌似我的杂质一个是原料中的,还有一个杂质不是中间体,请问有好的方法吗
3楼2013-05-21 10:37:06
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xiha520

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yzfanchao at 2013-05-21 10:37:06
那如何累积呢?
貌似我的杂质一个是原料中的,还有一个杂质不是中间体,请问有好的方法吗...

既然你的成品中杂质都差不多0.2%了,你的粗品中估计会更高点吧,如果含量低了,做制备就是费用高点。具体你的产品情况了解的还是不够,不能给你提供很实质性的帮助,只能给提个思路。我所遇到的问题现在解决了,找到了源头,并可以控制住了。
4楼2013-05-21 10:41:46
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