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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子物理 » UHMWPE透射电镜分析
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lizhi258

木虫 (正式写手)

[交流] UHMWPE透射电镜分析

最近做了次UHMWPE熔融淬冷的TEM，第一次做透射电镜，出现了很多小黑点，空白样品没有，还有很多线状的东西，这些是不是淬冷过程中形成的结晶，请各位虫子帮忙分析下，谢谢了！
样品制备：UHMWPE加热至190摄氏度，恒温30min，直接进入液氮淬冷。
淬冷样品

空白样品


[ Last edited by lizhi258 on 2013-5-18 at 16:23 ]
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1楼 2013-05-18 12:41:19
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)
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lizhi258: 金币+5, 谢谢宝贵的见解 2013-05-19 18:40:52
lizhi258: 金币+5, 再给5个金币（不让超过10个，本来想都给你的），请教下问题，谢谢！ 2013-05-27 10:36:13
UHMWPE分子链运动相对困难，形成的聚集态结构之间往往具有较明显的熔融缺陷。
所观察到的黑线会不会是相邻结构间的缺陷？
与其说是黑线，倒更像是相邻晶体结构之间的“轮廓”或“边界”。
这方面的研究挺多的，论文也有不少。
仅供参考哈

[ Last edited by nsno1 on 2013-5-19 at 00:21 ]
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10楼2013-05-19 00:20:06
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)
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12楼: Originally posted by lizhi258 at 2013-05-27 10:34:29
你好，再请教下，这是最近做的HRTEM,好像是UHMWPE淬冷生成的初始晶核，上面的缺口怎么回事？不大了解TEM，制样的原因吗？
...

这么高的倍率！不愧是HR啊，从没见过这么高HR的图。。膜拜
我始终疑惑，中间的是什么，外面浅色的又是什么？都是超高吗?
我明天去实验室问问我师兄看，他是专门做超高的。
我只是听他们讲课时学到些皮毛哈（就是关于熔融缺陷的粗浅知识）
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13楼2013-05-27 21:35:21
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nsno1

至尊木虫 (职业作家)
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14楼: Originally posted by lizhi258 at 2013-05-27 23:21:26
莫笑，第一次做，不大了解TEM，全是超高，熔融之后淬冷的，这种小球好像淬冷之后才出现，我觉得应该是初始晶核，中间的也不全部是结晶区，只有那几块深颜色的有晶格纹，其它部分好像无规律，外面更没规律了，应该是 ...

刚请教了一下我们师兄，他说你上面给出的2张普通分辨率的TEM图中，黑线可能是片晶。
由对比样品和淬冷样品对比可知，后者的黑线明显更少，说明结晶少，完善度低，与上述推测一致。
至于HRTEM图，我们也不知道是什么了。
另外，放不方便问楼主，HRTEM是在哪里做的？长春应化所么？
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15楼2013-05-30 10:04:36
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