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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

[求助] D差分脉冲伏安法

最近做酚类物质的检测,用CV测,能有很好的氧化还原峰,用DPV方法测试,该怎么设置条件?还是发生的杨欢还原反应吗?另,见文献上提到accumulation time,需要先富集然后再溶出吗?初学者,希望大家帮下忙。
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绿镁
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jyycomeon

铁杆木虫 (著名写手)

奋斗

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
417491817: 金币+2, ECEPI+1, 鼓励虫虫多多交流!O(∩_∩)O~ 2013-07-05 19:18:00
用DPV方法测试,该怎么设置条件?
你用DPV来测试酚类物质,应该是阴极溶出伏安法。要分别设置沉积条件、扫描条件。
扫描条件就是差分脉冲伏安法里面的各参数设置,根据你的实验条件来,当然可以通过实验来确定最佳条件。
沉积条件是指富集电位和富集时间的设定,富集电位就是你CV图里面的氧化或者还原电位。要先把control→stripping model模式打开,然后设置参数。
还是发生的氧化还原反应吗?
还会发生氧化还原反应的,只是富集过程和扫描过程分别发生氧化反应或者还原反应。我知道沉积金属离子时富集过程发生的是还原反应,扫描过程发生氧化反应,但是出来的图中有扫描图,没有沉积过程的图。
见文献上提到accumulation time,需要先富集然后再溶出吗?
对,是要先富集,再溶出。拿金属离子的富集来说,富集就是将待测金属离子换怨念成金属单质沉积在工作电极表面,沉积过程结束后有一段休止期,即静止时间,让金属单质在工作电极表面均匀分布,随后才会进行扫描溶出过程,也就伴随着电流的测试过程。
循序渐进,让自己的能力上一个台阶。
9楼2013-05-20 14:28:11
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普通回帖

gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmeijiao: 金币+2 2013-05-23 15:17:45
把电位大致放在CV出峰的地方试试吧,然后看实际测得在调整范围,不过估计会差比较多的
2楼2013-05-18 13:24:08
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmeijiao: 金币+5, 有帮助 2013-05-19 12:23:23
差分脉冲伏安法只能扫描一段,氧化或者还原,范围可以和循环伏安一样。电位增量也就是扫面速度。
富集时间在控制中的溶出法那里设置,一般你要是想要金属的氧化峰明显些,就在负电位富集,然后扫描氧化段,会比不富集的时候氧化峰明显很多。
今早的容颜老于昨晚
3楼2013-05-18 15:22:35
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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 792299196 at 2013-05-18 15:22:35
差分脉冲伏安法只能扫描一段,氧化或者还原,范围可以和循环伏安一样。电位增量也就是扫面速度。
富集时间在控制中的溶出法那里设置,一般你要是想要金属的氧化峰明显些,就在负电位富集,然后扫描氧化段,会比不富 ...

我想问一下,如果检测酚类物质需要设置富集电位和时间吗?那么富集电位该怎么设置?是根据循环伏安图中的峰电电位来设置吗?
绿镁
4楼2013-05-19 09:43:52
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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-05-18 13:24:08
把电位大致放在CV出峰的地方试试吧,然后看实际测得在调整范围,不过估计会差比较多的

是把富集电位设置为循环伏安出峰的电位试下吗?那应该是杨华峰还是还原峰的电位呢?
绿镁
5楼2013-05-19 09:47:56
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792299196

铁杆木虫 (职业作家)

老虎

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
lvmeijiao: 金币+5, 有帮助 2013-05-19 12:24:03
不是设置在出峰电位,比如我你想要那段氧化段,你就要在比氧化峰出峰位置更负的电位去富集。
今早的容颜老于昨晚
6楼2013-05-19 09:57:43
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lvmeijiao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 792299196 at 2013-05-19 09:57:43
不是设置在出峰电位,比如我你想要那段氧化段,你就要在比氧化峰出峰位置更负的电位去富集。

关于这一块有很多疑惑的地方,方便交流一下吗?我QQ527879866
绿镁
7楼2013-05-19 10:23:34
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lvmeijiao: 金币+2 2013-05-23 15:38:44
差分脉冲伏安法(DPV)只能扫描一段,氧化或者还原,范围可以和循环伏安一样。电位增量也就是扫描速率。
富集电位也就在氧化或者还原峰位子时候的电位,富集时间在出峰时候的时间,一般你要是想要物质的氧化峰明显些,就在负电位富集,然后扫描氧化段,会比不富集的时候氧化峰明显很多
天地任我行
8楼2013-05-20 00:49:50
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0203060108

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jyycomeon at 2013-05-20 14:28:11
用DPV方法测试,该怎么设置条件?
你用DPV来测试酚类物质,应该是阴极溶出伏安法。要分别设置沉积条件、扫描条件。
扫描条件就是差分脉冲伏安法里面的各参数设置,根据你的实验条件来,当然可以通过实验来确定最佳 ...

你好,我有两个问题需要请教一下,
第一,金属离子在富集过后为什么要加上一段静止时间呢?我现在的quiet time是两秒,不知道够不够呢?
第二,关于DPV参数设置的问题。在我的实验过程中DPV扫描速率越大,stripping peak越明显,但这里有两个小问题,一是出现stripping peak的电势与扫描速率小时相比有变化,这个正常吗?二是一般都是通过E increasement 还是通过period来改变扫描速率呢?


谢谢
10楼2013-06-15 18:45:07
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