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God_Thinking

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[求助] 【求助】如何解决滴定中铁离子的干扰问题？

试验中遇到一个问题，还麻烦大家想想办法：
   我想测定样品中的四价锰含量，先用的是草酸钠还原，在用高锰酸钾把过量的草酸钠给氧化掉，通过计算高锰酸钾的用量，得到过量草酸钠的含量，再由总的草酸钠减去过量的草酸钠得到的结果便是与四价锰离子反应的部分，由此也就得到了四价锰的含量。
但是由于样品中含有铁离子，测定为三价铁离子，它会与草酸钠反应，还原后又会与高锰酸钾，由此造成了测定结果的偏高。
   思考N久，仍不得其解。请问大家有什么办法可以隐蔽铁离子？

   PS：我试过的铁的隐蔽剂有磷酸、柠檬酸钠，都不行。
         另外，铁离子浓度为500 ppm，二价锰离子浓度为2500 ppm。

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1楼 2013-05-14 09:17:54

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jiagle

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
God_Thinking: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，我试一下 2013-05-17 09:22:21

我不是做分析的，只能给你提供参考建议：
一般认为，在四价锰的环境中，二价铁是难以存在的，所以不考虑二价铁了。
在用草酸还原四价锰时，加入过量NH4F作为掩蔽剂，因为Fe(3+)会与F(-)形成[FeF6](3-)，因此不会干扰还原（不参与反应）。

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2楼2013-05-14 09:41:45

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God_Thinking

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引用回帖:

2楼: Originally posted by jiagle at 2013-05-14 09:41:45
我不是做分析的，只能给你提供参考建议：
一般认为，在四价锰的环境中，二价铁是难以存在的，所以不考虑二价铁了。
在用草酸还原四价锰时，加入过量NH4F作为掩蔽剂，因为Fe(3+)会与F(-)形成(3-)，因此不会干扰还原 ...

谢谢提示，我先尝试一下，有效果后马上评分。

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3楼2013-05-14 11:22:34

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liyan-chun

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
God_Thinking: 金币+5, ★有帮助, 谢谢，我试一下 2013-05-17 09:22:04

我是做分析的。在用草酸钠还原之前，调整溶液的PH这弱酸性，加入与铁量相比稍过量的氟化物，摇动反应几分钟后，再进行后面的程序即可。

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4楼2013-05-16 15:49:48

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