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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【求助】关于COD测定，好纠结啊，那个大侠解释一下
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与海为邻

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】关于COD测定，好纠结啊，那个大侠解释一下

测定COD时，我们采用的方法是用HH-6进行密闭消解，然后用分光光度计测定吸光度的方法。消解之后，溶液澄清透明，但每次倒进比色皿之后，溶液就开始用絮凝出现，刚开始怀疑是比色皿没有洗干净，就在盐酸里面浸泡，用纯净水反复冲洗。但还是出现那种情况，接下来会因为絮凝导致无法测定读书，水样中还有二价铁离子，氯离子钙离子含量也不低。不知道各位有没有遇到过这种情况，求解。
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1楼 2011-04-03 22:13:10
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easonzk

新虫 (正式写手)
★ ★
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poyoro(金币+1): ^_^ 2011-04-05 19:26:40
是不是你往比色皿里到得时候，比色皿里有水呢?硫酸银遇到水就会变成白色沉淀。

我从来都是用滴定法，从未用过比色法，所以以上纯属猜测。
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2楼2011-04-05 19:25:30
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xuefeiwin

金虫 (小有名气)
★ ★
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gaofeng925(金币+1): 鼓励新虫 2011-04-06 11:37:20
一般用的事滴定法！你比色皿是不是用的盐酸泡的！怀疑是氯化银
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3楼2011-04-05 19:29:55
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linglu606

禁虫 (小有名气)

怀疑主要是氯化银生成所致

★ ★
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与海为邻(金币+5): 2011-04-05 21:04:26
stormxuhao(金币+1, EEPI+1): 积极 2011-04-06 09:37:50
可能主要还是加入的催化剂,即硫酸银被氯离子沉淀所致.首先,你确定在消解的过程中是否加入了掩蔽剂,即硫酸汞.如未加,则可能是因为氯离子沉淀银所致,为什么开始的时候没有,而后来倒的时候有了.可能是因为在高温高压下,生成的氯化银溶解于强酸中所致,当你像比色皿中倒的时候,打破了其原有的平衡,导致氯化银析出.另外,如果加了掩蔽剂的话,可能是因氯离子太高,为掩蔽完全所致,另外,也不排除你所用的水被氯离子污染的可能.总知,建议对照标准的操作步骤,仔细核对自己的每一步操作,另外,推荐使用滴定法,干扰少,准确度高,而且也不比比色法慢.
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耐心走好每一步~
4楼2011-04-05 19:38:45
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与海为邻

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by linglu606 at 2011-04-05 19:38:45:
可能主要还是加入的催化剂,即硫酸银被氯离子沉淀所致.首先,你确定在消解的过程中是否加入了掩蔽剂,即硫酸汞.如未加,则可能是因为氯离子沉淀银所致,为什么开始的时候没有,而后来倒的时候有了.可能是因为在高温高压 ...

嗯，谢谢你，回答的很详细
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5楼2011-04-05 20:59:04
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与海为邻

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by linglu606 at 2011-04-05 19:38:45:
可能主要还是加入的催化剂,即硫酸银被氯离子沉淀所致.首先,你确定在消解的过程中是否加入了掩蔽剂,即硫酸汞.如未加,则可能是因为氯离子沉淀银所致,为什么开始的时候没有,而后来倒的时候有了.可能是因为在高温高压 ...

因为怀疑氯离子含量高所致，今天又测了一次，改加硫酸汞固体，效果很理想，谢谢你。但不知道怎么才能送出金币，不管怎么都很感谢你
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6楼2011-04-05 21:02:47
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与海为邻

金虫 (小有名气)
因为是做的一系列水样，每次测定的样品就有十几组，所以用滴定法稍微有点麻烦，滴定过程太累了。呵呵
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7楼2011-04-05 21:06:12
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linglu606

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2011-04-06 11:59:01
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