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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 火焰原子吸收干法灰化法测定铁离子含量问题
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

[求助] 火焰原子吸收干法灰化法测定铁离子含量问题

最近做原子吸收测定瓜尔胶中的铁离子含量，预处理方法为干法灰化法。
具体过程是：
      称取2g瓜尔胶样品于石英𥑠埚中，在电热炉上加热至无烟，然后放入780摄氏度的马弗炉中加热1h，取出冷却，然后加入3ml硝酸，加热硝化至无烟，用超纯水定容至25ml，放在原子吸收器上检测。发现结果偏低或为负值，这到底是什么问题呢？
   还有加标实验：就是称取2g样品，加入1ml 10ppm铁离子溶液，然后步骤同上，发现加标测出的铁离子比不加标的还要低，这是怎么回事？
    最后，最近发现，在马弗炉中拿出的𥑠埚总烧不干净，有黑色的物质，不知怎么回事？
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
1楼 2013-01-28 08:22:10
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1 2013-01-28 16:06:43
竹林闲步: 金币+25, ★★★很有帮助 2013-01-30 12:32:40
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化，然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看，第一 你的温度太高，使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质，应该是你操作中未滴加硫酸进行碳化，造成炽灼后有积碳。
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2楼2013-01-28 08:47:00
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化，然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看，第一 你的温度太高，使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质，应该是你操作中未滴加硫酸 ...

我先试一下，再给你加分啊！
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3楼2013-01-28 11:29:28
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化，然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看，第一 你的温度太高，使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质，应该是你操作中未滴加硫酸 ...

那空白怎么做呢？其次具体加多少硫酸？
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
4楼2013-01-28 11:31:38
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化，然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看，第一 你的温度太高，使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质，应该是你操作中未滴加硫酸 ...

网上有说400度，有说500－550度，到底哪个温度是对的呢？你做过相关实验吗？
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
5楼2013-01-28 15:54:44
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

一般我测的元素都是Cd Pb等，灼烧温度一般都采用600，如果你觉得不保险，可以降低一点到500,；滴加硫酸只需要1mL，根据样品的情况甚至只需滴加5滴；空白就跟样品一样的操作就行了。
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6楼2013-01-29 08:46:54
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师
引用回帖:
6楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-29 08:46:54
一般我测的元素都是Cd Pb等，灼烧温度一般都采用600，如果你觉得不保险，可以降低一点到500,；滴加硫酸只需要1mL，根据样品的情况甚至只需滴加5滴；空白就跟样品一样的操作就行了。

国标中邻菲罗啉法测铁离子温度为700度，我想应该不是温度的影响，我觉得铁可能要特殊一点，铁 熔点为1535℃，沸点为2750℃，挥发掉应该是不可能的啊。
其次，我按照你的方法做，2ml盐酸，坩埚下面有一层黄色物质，浸泡都浸泡不掉。
如果加1ml盐酸的话，可能不会全部溶解样品的。这样对它的炭化是不是有影响。
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记得当时，我爱秦淮，偶离故乡。知向梅根冶后，几番啸傲；杏花村里，几度倘徉。凤止高梧，虫吟小榭，也共时人较短长。今已矣！把衣冠蝉蜕，濯足沧浪。无聊...
7楼2013-01-30 12:45:03
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