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火焰原子吸收干法灰化法测定铁离子含量问题
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最近做原子吸收测定瓜尔胶中的铁离子含量，预处理方法为干法灰化法。 具体过程是： 称取2g瓜尔胶样品于石英𥑠埚中，在电热炉上加热至无烟，然后放入780摄氏度的马弗炉中加热1h，取出冷却，然后加入3ml硝酸，加热硝化至无烟，用超纯水定容至25ml，放在原子吸收器上检测。发现结果偏低或为负值，这到底是什么问题呢？ 还有加标实验：就是称取2g样品，加入1ml 10ppm铁离子溶液，然后步骤同上，发现加标测出的铁离子比不加标的还要低，这是怎么回事？ 最后，最近发现，在马弗炉中拿出的𥑠埚总烧不干净，有黑色的物质，不知怎么回事？ |
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