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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

[求助] 火焰原子吸收干法灰化法测定铁离子含量问题

最近做原子吸收测定瓜尔胶中的铁离子含量,预处理方法为干法灰化法。
具体过程是:
      称取2g瓜尔胶样品于石英𥑠埚中,在电热炉上加热至无烟,然后放入780摄氏度的马弗炉中加热1h,取出冷却,然后加入3ml硝酸,加热硝化至无烟,用超纯水定容至25ml,放在原子吸收器上检测。发现结果偏低或为负值,这到底是什么问题呢?
   还有加标实验:就是称取2g样品,加入1ml 10ppm铁离子溶液,然后步骤同上,发现加标测出的铁离子比不加标的还要低,这是怎么回事?
    最后,最近发现,在马弗炉中拿出的𥑠埚总烧不干净,有黑色的物质,不知怎么回事?
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记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化,然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看,第一 你的温度太高,使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质,应该是你操作中未滴加硫酸 ...

网上有说400度,有说500-550度,到底哪个温度是对的呢?你做过相关实验吗?
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
5楼2013-01-28 15:54:44
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1 2013-01-28 16:06:43
竹林闲步: 金币+25, ★★★很有帮助 2013-01-30 12:32:40
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化,然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看,第一 你的温度太高,使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质,应该是你操作中未滴加硫酸进行碳化,造成炽灼后有积碳。
2楼2013-01-28 08:47:00
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化,然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看,第一 你的温度太高,使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质,应该是你操作中未滴加硫酸 ...

我先试一下,再给你加分啊!
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
3楼2013-01-28 11:29:28
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竹林闲步

金虫 (著名写手)

高级工程师

引用回帖:
2楼: Originally posted by dx109 at 2013-01-28 08:47:00
通常干法灰化要先滴加几滴浓硫酸在电炉上加热碳化,然后放到马弗炉中进行灰化。从你的过程和现象来看,第一 你的温度太高,使得铁完全损失了。一般温度控制600度左右。第二 存在黑色物质,应该是你操作中未滴加硫酸 ...

那空白怎么做呢?其次具体加多少硫酸?
记得当时,我爱秦淮,偶离故乡。知向梅根冶后,几番啸傲;杏花村里,几度倘徉。凤止高梧,虫吟小榭,也共时人较短长。今已矣!把衣冠蝉蜕,濯足沧浪。无聊...
4楼2013-01-28 11:31:38
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