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南京工大

木虫 (小有名气)

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[求助] 做分散聚合制备PS微球中的几个问题

目前做分散聚合制备PS微球，使用的是甲醇/水或乙醇/水的体系，分散剂为PVP，引发剂AIBN，都是最典型最简单的步骤，由于之前实验室没有人做过，因此现在还在摸索，有以下几个问题想要请教一下：
1、做了几组，用DLS拍不出正确的结果，粒径显示只有一二百纳米，我想问问这可能是什么原因导致的？是因为DLS仪器测试范围的问题吗？因为之前通过乳液聚合制备的几百纳米的微球是可以拍出正确的结果的。
2、通过显微镜观察，发现单分散性还是不错的，得到了微米级的微球。后来做了SEM分析，从SEM图中，发现大多数的粒子粒径比较均匀，但是也有一小部分较大或较小，不能满足单分散性小于5%的要求。所以想问一下具体操作中需要注意的问题，我的操作是这样的：1、溶解分散剂到反应介质中。2、通氮气30min。3、转移到50度油浴中，加入引发剂，开启搅拌200rpm，预乳化10 min。4、设定温度到70度，同时用一次性滴管滴加单体，进行反应。也就是滴加完单体的时候，温度还在上升的过程中。
整个反应的现象都非常正常，我做乳液聚合和无皂乳液聚合都很熟练了，操作方面出问题的可能性不大，所以我想知道自己上面的步骤有哪些问题，需要哪些改正？
3、反应结束之后，我目前的操作一般是多次离心，把微球的分散介质换成去离子水，因为担心醇会使得微球溶胀，但是这样的操作费时费力，我想请教一下有经验的师兄师姐，你们分散聚合之后的微球是怎么处理的呢？
研一新人，金币较少，不能给出很高的奖励，望不要嫌弃，呵呵。

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1楼 2013-04-27 23:29:27

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至尊木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2013-04-28 11:32:11
南京工大: 金币+1, ★有帮助, 说的太简单了。。。能不能详细点，尤其是第三个问题。。。 2013-04-28 19:46:30
南京工大(nesimon代发): 金币+3 2013-05-10 09:16:30

你的粒子太大了DLS就不能有效地检测出，所以就只能检测出你的小尺寸的；
大多数的粒子粒径比较均匀应该做的不错了。刚开始多做几次实验就会好的