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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相基线异常，请高手帮忙！
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：液相基线异常，请高手帮忙！

我现在做一个化药的含量测定，流动相为：甲醇-缓冲液（碳酸氢铵，20mmol，pH9.2）=40：60，波长230nm，Waters symmetryC18的柱子。以前的基线很好，但这次基线呈波浪状（图见附件），我自己的分析如下：
（1）流动相被污染（但是前一天用同一瓶流动相测了另一药的含量， 在230nm下，基线平稳）
（2）灯能量不足（上个月换的新灯，我也做了灯的校正，响应值在20000左右）
（3）过滤头脏了（重新更换了新过滤头，基线仍然如此）
（4）流通池脏（用水和甲醇冲了一天，再做，还是没有改善）
（5）柱子坏了（更换了三根同型号的柱子，基线还是如此）
现在我已经不知道从哪里寻找原因了，请高手指点，谢谢！
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1楼 2007-09-24 09:52:37
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):3Q
重新配制流动相试试吧!!!!!!!!!!!基线噪音大,应更换甲醇.....

[ Last edited by maxuedong on 2007-9-24 at 10:01 ]
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平平淡淡才是真
2楼2007-09-24 09:58:44
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nwn7823

金虫 (著名写手)
你把可能的原因都排除了,就剩流动相了,那就换新的流动相试试吧
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3楼2007-09-24 10:48:59
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long224

银虫 (小有名气)
你 把先不接柱子 跑一下基线
如果 还是这样 那 就 把 流动相拿去 超声先
真是机器的问题 就只好 找工程师了
我们这的液相也是 这问题 现在还没有修好
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4楼2007-09-24 11:45:36
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)
我一开始就怀疑流动相了，今天更换了流动相，也超声了，还是不行。急啊，烦请高手多多指点
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5楼2007-09-24 14:53:42
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hyj8226

银虫 (小有名气)
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):3Q
好像是有气泡吧
你还还排排气泡在试试
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6楼2007-09-25 17:48:35
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meiziqq

银虫 (小有名气)
可能是单向阀脏了，呵呵
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7楼2007-09-26 14:15:44
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orchid417

银虫 (初入文坛)
我也遇到过这样的情况。走甲醇基线容易走不平，换成乙腈就好了。
我觉得液相有很多情况搞不清楚。
有时候今天是这个样子，第二天开机就好了。

看起来还是要继续的学习哈！
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8楼2007-09-26 14:50:40
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
我看可能流动相的问题，我曾经遇到垒石的情况，重新配制流动相，观察碳酸氢铵试剂是否澄清，是否分层，最好取上清液配制试试，我当时是三乙胺，下层有油状物，流动相里有油状物基线就不稳

[ Last edited by magictang on 2007-9-26 at 16:20 ]
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9楼2007-09-26 15:59:23
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yuan84

还有一个可能是检测池有盐析出了，拿水好好冲一下，能行的话，拆下来超声一下。
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10楼2007-09-26 20:59:02
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