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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:液相基线异常,请高手帮忙!

我现在做一个化药的含量测定,流动相为:甲醇-缓冲液(碳酸氢铵,20mmol,pH9.2)=40:60,波长230nm,Waters symmetryC18的柱子。以前的基线很好,但这次基线呈波浪状(图见附件),我自己的分析如下:
(1)流动相被污染(但是前一天用同一瓶流动相测了另一药的含量, 在230nm下,基线平稳)
(2)灯能量不足(上个月换的新灯,我也做了灯的校正,响应值在20000左右)
(3)过滤头脏了(重新更换了新过滤头,基线仍然如此)
(4)流通池脏(用水和甲醇冲了一天,再做,还是没有改善)
(5)柱子坏了(更换了三根同型号的柱子,基线还是如此)
现在我已经不知道从哪里寻找原因了,请高手指点,谢谢!
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
我看可能流动相的问题,我曾经遇到垒石的情况,重新配制流动相,观察碳酸氢铵试剂是否澄清,是否分层,最好取上清液配制试试,我当时是三乙胺,下层有油状物,流动相里有油状物基线就不稳

[ Last edited by magictang on 2007-9-26 at 16:20 ]
9楼2007-09-26 15:59:23
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查看全部 22 个回答

maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问


可乐=枫(金币+1,VIP+0):3Q
重新配制流动相试试吧!!!!!!!!!!!基线噪音大,应更换甲醇.....

[ Last edited by maxuedong on 2007-9-24 at 10:01 ]
平平淡淡才是真
2楼2007-09-24 09:58:44
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nwn7823

金虫 (著名写手)

你把可能的原因都排除了,就剩流动相了,那就换新的流动相试试吧
3楼2007-09-24 10:48:59
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long224

银虫 (小有名气)

你 把先不接柱子 跑一下基线
如果 还是这样 那 就 把 流动相拿去 超声先
真是机器的问题 就只好 找工程师了
我们这的液相也是 这问题 现在还没有修好
4楼2007-09-24 11:45:36
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