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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:液相基线异常,请高手帮忙!

我现在做一个化药的含量测定,流动相为:甲醇-缓冲液(碳酸氢铵,20mmol,pH9.2)=40:60,波长230nm,Waters symmetryC18的柱子。以前的基线很好,但这次基线呈波浪状(图见附件),我自己的分析如下:
(1)流动相被污染(但是前一天用同一瓶流动相测了另一药的含量, 在230nm下,基线平稳)
(2)灯能量不足(上个月换的新灯,我也做了灯的校正,响应值在20000左右)
(3)过滤头脏了(重新更换了新过滤头,基线仍然如此)
(4)流通池脏(用水和甲醇冲了一天,再做,还是没有改善)
(5)柱子坏了(更换了三根同型号的柱子,基线还是如此)
现在我已经不知道从哪里寻找原因了,请高手指点,谢谢!
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问


可乐=枫(金币+1,VIP+0):3Q
重新配制流动相试试吧!!!!!!!!!!!基线噪音大,应更换甲醇.....

[ Last edited by maxuedong on 2007-9-24 at 10:01 ]
平平淡淡才是真
2楼2007-09-24 09:58:44
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nwn7823

金虫 (著名写手)

你把可能的原因都排除了,就剩流动相了,那就换新的流动相试试吧
3楼2007-09-24 10:48:59
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long224

银虫 (小有名气)

你 把先不接柱子 跑一下基线
如果 还是这样 那 就 把 流动相拿去 超声先
真是机器的问题 就只好 找工程师了
我们这的液相也是 这问题 现在还没有修好
4楼2007-09-24 11:45:36
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)

我一开始就怀疑流动相了,今天更换了流动相,也超声了,还是不行。急啊,烦请高手多多指点
5楼2007-09-24 14:53:42
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hyj8226

银虫 (小有名气)


可乐=枫(金币+1,VIP+0):3Q
好像是有气泡吧
你还还排排气泡在试试
6楼2007-09-25 17:48:35
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meiziqq

银虫 (小有名气)

可能是单向阀脏了,呵呵
7楼2007-09-26 14:15:44
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orchid417

银虫 (初入文坛)

我也遇到过这样的情况。走甲醇基线容易走不平,换成乙腈就好了。
我觉得液相有很多情况搞不清楚。
有时候今天是这个样子,第二天开机就好了。

看起来还是要继续的学习哈!
8楼2007-09-26 14:50:40
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magictang

木虫 (正式写手)

独孤求败


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
我看可能流动相的问题,我曾经遇到垒石的情况,重新配制流动相,观察碳酸氢铵试剂是否澄清,是否分层,最好取上清液配制试试,我当时是三乙胺,下层有油状物,流动相里有油状物基线就不稳

[ Last edited by magictang on 2007-9-26 at 16:20 ]
9楼2007-09-26 15:59:23
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yuan84

还有一个可能是检测池有盐析出了,拿水好好冲一下,能行的话,拆下来超声一下。
10楼2007-09-26 20:59:02
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