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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 求助：液相基线异常，请高手帮忙！
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zhaolyg

银虫 (初入文坛)

可能原因

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
据你所说，可能如下：
1 流动相超声脱气不到位，继续超声
2 你的pH计不准，所配流动相pH偏高（9.2本身就偏高，最好8.0以内）
3 检测池有气泡，需要将检测池清洗干净
4 流动相混合器不正常
5 其它
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11楼2007-09-27 16:35:55
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电泳

木虫 (著名写手)
换台机器试试
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心中有路，何惧海角天涯。
12楼2007-09-27 16:39:03
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lastraw_1981

金虫 (初入文坛)
pH9.2,柱子能耐受么？
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我身在江湖,江湖却没有关于我的传说!
13楼2007-09-29 22:32:24
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gaara2000

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！
我以前碰到过这样的，后来查明是气泡的原因。
不过你这个ph也高了点。Symmetry柱的范围也就2-8，没有说明对碱性的特殊适配，是不是这个的原因导致柱子的损害，建议如实在找不到原因的话就换个高耐碱性的柱子试试看。----一家之言
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14楼2007-09-30 08:39:05
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azding

银虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
1、停泵，观察灯是否有问题；
2、换柱子，观察是否仪器污染；
3、如以上正常，说明柱子污染了，用不同溶剂冲洗；
4、ph值太高了，要选择合适的柱子。
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15楼2007-09-30 11:16:08
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myqwyp

金虫 (小有名气)
甲醇有末端吸收，你的试剂可能不太好
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16楼2007-10-01 19:46:23
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19830324

银虫 (小有名气)
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢应助
这张图中
主峰 是不是有点小?
灵敏度是不是应该调小点?
称样量是不是应该多点?
前面出了溶剂峰了 大概3MIN的甲醇峰
有些老仪器用久了有时会出现这种基线
换另外一种物质的测定 再换回来做这个试试
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17楼2007-10-05 21:04:05
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19830324

银虫 (小有名气)
如果楼主解决了这个问题了的话
希望能分享一下正确的原因
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18楼2007-10-05 21:05:33
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msn110

银虫 (小有名气)

请指教

我也遇到同样的问题，不知道你的问题解决了没有？
我用的是水-乙腈（加0.1%TFA），考虑可能是TFA的原因，但我的TFA是才买的sigma的，应该不会有太大的问题啊，我的检测波长是224nm
请各位高手指教？
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19楼2007-10-08 21:18:32
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jadeshow1228

金虫 (小有名气)
谢谢各位，我的问题解决了，我是按照以下方法解决的：
（1）停泵，打开检测器检测，结果基线正常，所以说明灯正常，估计是系统脏了；
（2）卸下柱子，接上两通接头，分别用水、30%磷酸、水、甲醇冲洗，再检测基线 恢复正常
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20楼2007-10-12 20:46:02
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