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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

[求助] 岛津LC-20A梯度洗脱基线漂移

我用梯度的甲醇摸一个中药材的液相分析方法。
我的问题是这样的:在从65%的甲醇替换到70%的甲醇(10分钟)的时间段,峰一下子就鼓起来了,随后又下去了。

用(2)的条件没有漂,但是这个条件分离效果不理想,但是换其他条件如(4)分离较好却出现了鼓包,一直在想办法调节,还是没有弄好。我对液相摸方法这块刚接触,不是很懂啊,在此请教大家了!

我的液相图附上如下:


请大家赐教,谢谢了!

(2).png



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(4).png



(5).png



(6).png



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想想现在,有事可做,即是幸福~
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zhouhuaxi

铜虫 (正式写手)

非常抱歉我是液相盲,爱莫能助。
3楼2013-04-25 22:39:16
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laiyin_111: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你,已经在换了,好像已经有效果了,呵呵。 2013-04-25 17:57:33
laiyin_111: 金币+3 2013-04-28 10:07:12
建议在15分钟后加长一点溶剂梯度浓度转换的时间看看效果,漂移可能是溶剂梯度变化带来的,基线肯定会变高,
2楼2013-04-25 17:46:32
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
laiyin_111: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢您提供的见解和帮助!红色是254nm,在这个波长有最大吸收。因为是中药,化学成分很多很复杂,所以正在不断尝试。谢谢您了! 2013-04-26 08:36:08
laiyin_111: 金币+3 2013-04-28 10:07:21
红色部分未达到基线分离,红色的检测波长是多少的?看你是什么检测器,全波长的可以在PDA窗口适当改变检测波长,或许色谱图会得以改善。我做过一段时间HPLC,我也是岛津20A的,一般碰到这种情况,我都会尝试换体系,如酸性换碱性,换中性等;也会尝试换流动相。同时注意调节pH,pH有时对峰型影响很大的。因为碰到这种情况,一般不太好找出原因,只能小进样量多换条件尝试,找到最佳方法再放大。只是个人的一些见解和经验,希望能为你提供帮助。
4楼2013-04-25 23:45:09
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhouhuaxi at 2013-04-25 02:39:16
非常抱歉我是液相盲,爱莫能助。

同样感谢您的回复!
想想现在,有事可做,即是幸福~
5楼2013-04-26 08:37:08
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