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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 岛津LC-20A梯度洗脱基线漂移
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家

[求助] 岛津LC-20A梯度洗脱基线漂移

我用梯度的甲醇摸一个中药材的液相分析方法。
我的问题是这样的：在从65%的甲醇替换到70%的甲醇（10分钟）的时间段，峰一下子就鼓起来了，随后又下去了。

用（2）的条件没有漂，但是这个条件分离效果不理想，但是换其他条件如（4）分离较好却出现了鼓包，一直在想办法调节，还是没有弄好。我对液相摸方法这块刚接触，不是很懂啊，在此请教大家了！

我的液相图附上如下：


请大家赐教，谢谢了！

(2).png



(3).png



(4).png



(5).png



(6).png



(11).png
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想想现在，有事可做，即是幸福~
1楼 2013-04-25 13:53:57
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zhouhuaxi

铜虫 (正式写手)
非常抱歉我是液相盲，爱莫能助。
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3楼2013-04-25 22:39:16
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laiyin_111: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢你，已经在换了，好像已经有效果了，呵呵。 2013-04-25 17:57:33
laiyin_111: 金币+3 2013-04-28 10:07:12
建议在15分钟后加长一点溶剂梯度浓度转换的时间看看效果，漂移可能是溶剂梯度变化带来的，基线肯定会变高，
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2楼2013-04-25 17:46:32
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CAS_小龙

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
laiyin_111: 金币+2, ★★★很有帮助, 非常感谢您提供的见解和帮助！红色是254nm，在这个波长有最大吸收。因为是中药，化学成分很多很复杂，所以正在不断尝试。谢谢您了！ 2013-04-26 08:36:08
laiyin_111: 金币+3 2013-04-28 10:07:21
红色部分未达到基线分离，红色的检测波长是多少的？看你是什么检测器，全波长的可以在PDA窗口适当改变检测波长，或许色谱图会得以改善。我做过一段时间HPLC，我也是岛津20A的，一般碰到这种情况，我都会尝试换体系，如酸性换碱性，换中性等；也会尝试换流动相。同时注意调节pH，pH有时对峰型影响很大的。因为碰到这种情况，一般不太好找出原因，只能小进样量多换条件尝试，找到最佳方法再放大。只是个人的一些见解和经验，希望能为你提供帮助。
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4楼2013-04-25 23:45:09
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhouhuaxi at 2013-04-25 02:39:16
非常抱歉我是液相盲，爱莫能助。

同样感谢您的回复！
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想想现在，有事可做，即是幸福~
5楼2013-04-26 08:37:08
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