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tzchenqin

新虫 (初入文坛)

[求助] ICP-MS 测得值为负的怎么办

第一次求助，也不知道金币够不够，意思意思，求大侠相助

用ICP-MS测了植物体内五种重金属元素，结果，有一种，Hg，基本都为负值，杂么办？？
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1楼 2013-04-24 15:24:36
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tzchenqin

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by user59888 at 2013-04-24 23:49:25
ICPMS由于测得下限比较低，因此空白是比较重要的。

每个样品都有一个样品空白，从标准曲线上得到样品浓度和样品空白浓度，想减就是样品浓度，如果这个结果为负，首先看看线性是否正常（灵敏度，相关系数，截距） ...

非常感谢，回答很专业，只是你懂得，仪器很贵重，调试什么的都是实验员操作的，小硕只管机械性测试。现在数据结果已经有了，负值，能有什么办法么？可以用作分析么？还望女侠相助！！
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3楼2013-04-25 08:52:51
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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tzchenqin: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-25 08:47:49
ICPMS由于测得下限比较低，因此空白是比较重要的。

每个样品都有一个样品空白，从标准曲线上得到样品浓度和样品空白浓度，想减就是样品浓度，如果这个结果为负，首先看看线性是否正常（灵敏度，相关系数，截距），如果线性ok，再看看内标是否异常，如果样品中含有某些内标元素，那么样品结果会偏低，出负数就正常了。最后就只能归咎为空白的污染问题，污染可能来自于样品间，容器，实际等等。

如果您没有扣掉样品空白时样品浓度为负，只能说样品浓度弱于您的线性截距所对应的浓度。如果线性是过标准空白，就是低于标准空白的浓度。
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此人已死，没烧纸的半夜出来喝酒
2楼2013-04-24 23:49:25
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yahoocar

铁虫 (小有名气)
tzchenqin: 回帖置顶 2013-05-04 08:23:43
tzchenqin: 取消置顶 2013-05-04 08:25:20
仪器操作人员做的不对！Hg对于ICP-MS来说，不太好做，因为有记忆效应！另外植物中的Hg含量很低！我在做烟草一直都有Hg的30-70ppb.
hg  的标液有2种基体配制的，硝酸和盐酸。盐酸，稀释后建议用0.07摩尔每升的盐酸配制，线性0.2  0.4  0.8  1.0 ppb这个范围就够用了。Hg的标液要现配现用。国产的Hg单标有的含有重铬酸钾，那是稳定剂。所以Hg标一定要单独配制。注意前处理方法，防止Hg挥发！让仪器操作人员查一下数据，ICP-MS可以定性半定量，让他们后处理一下，看看能不能调出原始数据看一下！
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4楼2013-04-27 11:37:18
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