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tzchenqin

新虫 (初入文坛)

[求助] ICP-MS 测得值为负的怎么办

第一次求助,也不知道金币够不够,意思意思,求大侠相助

用ICP-MS测了植物体内五种重金属元素,结果,有一种,Hg,基本都为负值,杂么办??

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user59888

金虫 (文坛精英)

宫创始人 ------小妮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tzchenqin: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-04-25 08:47:49
ICPMS由于测得下限比较低,因此空白是比较重要的。

每个样品都有一个样品空白,从标准曲线上得到样品浓度和样品空白浓度,想减就是样品浓度,如果这个结果为负,首先看看线性是否正常(灵敏度,相关系数,截距),如果线性ok,再看看内标是否异常,如果样品中含有某些内标元素,那么样品结果会偏低,出负数就正常了。最后就只能归咎为空白的污染问题,污染可能来自于样品间,容器,实际等等。

如果您没有扣掉样品空白时样品浓度为负,只能说样品浓度弱于您的线性截距所对应的浓度。如果线性是过标准空白,就是低于标准空白的浓度。
此人已死,没烧纸的半夜出来喝酒
2楼2013-04-24 23:49:25
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tzchenqin

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by user59888 at 2013-04-24 23:49:25
ICPMS由于测得下限比较低,因此空白是比较重要的。

每个样品都有一个样品空白,从标准曲线上得到样品浓度和样品空白浓度,想减就是样品浓度,如果这个结果为负,首先看看线性是否正常(灵敏度,相关系数,截距) ...

非常感谢,回答很专业,只是你懂得,仪器很贵重,调试什么的都是实验员操作的,小硕只管机械性测试。现在数据结果已经有了,负值,能有什么办法么?可以用作分析么?还望女侠相助!!
3楼2013-04-25 08:52:51
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yahoocar

铁虫 (小有名气)

tzchenqin: 回帖置顶 2013-05-04 08:23:43
tzchenqin: 取消置顶 2013-05-04 08:25:20
仪器操作人员做的不对!Hg对于ICP-MS来说,不太好做,因为有记忆效应!另外植物中的Hg含量很低!我在做烟草一直都有Hg的30-70ppb.
hg  的标液有2种基体配制的,硝酸和盐酸。盐酸,稀释后建议用0.07摩尔每升的盐酸配制,线性0.2  0.4  0.8  1.0 ppb这个范围就够用了。Hg的标液要现配现用。国产的Hg单标有的含有重铬酸钾,那是稳定剂。所以Hg标一定要单独配制。注意前处理方法,防止Hg挥发!让仪器操作人员查一下数据,ICP-MS可以定性半定量,让他们后处理一下,看看能不能调出原始数据看一下!
4楼2013-04-27 11:37:18
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tzchenqin

新虫 (初入文坛)

内容已删除
5楼2013-05-04 08:23:23
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