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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 来兄弟们 看看为什么ICP-MS和ICP能测氮
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liun119

金虫 (正式写手)

[求助] 来兄弟们 看看为什么ICP-MS和ICP能测氮

一直都知道氮用ICP是不能测的，最近样品不多，就开着高吹(过了周末)，做了扫描，后面顺带了测了下氮，大概是2%，5%，10%成了曲线，但是响应度不高,蜂形满锐的，转到了ICP-MS上测氮，大概0.01%，0.02%，0.03%,0.04%，0.05%也成了曲线，响应值还很好,曲线虽然不是特别好,但是也能满足一般要求了,但是我查了很多文献,只有一个ICP测化肥氮的,还是在ICP部分用了特殊装置,我就是用了一般的仪器,有没有同行也测一下看看到底能不能测氮的啊.

[ Last edited by liun119 on 2012-8-13 at 17:18 ]
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1楼 2012-08-13 17:06:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-13 18:49:57
这个问题我也考虑过
氮的响应很低，只在浓度很高的时候才测得出来，小于1g/L就几乎看不到了，因此应该没有什么实用意义吧。如果用MS，应该会响应高一些。但是在这么高的浓度下，偏离理想平衡态很远，估计很难有再现性
另个空气中的氮气肯定有干扰

其实除了氮，碳也是理论上可以测的，而且响应也很高，跟硫磷在一个水平，但水里和空气中的二氧化碳干扰太大，所以也没有实用意义
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2楼2012-08-13 18:37:00
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liun119

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-08-13 18:37:00
这个问题我也考虑过
氮的响应很低，只在浓度很高的时候才测得出来，小于1g/L就几乎看不到了，因此应该没有什么实用意义吧。如果用MS，应该会响应高一些。但是在这么高的浓度下，偏离理想平衡态很远，估计很难有再现 ...

那奶粉一般是9%以上的蛋白，配方奶粉多的可以到20%，按氮算有1.5%左右的氮，还有个问题，我用的是胶体进样，现在的重复性，很准确值都非常好，我原来在想氮和氩电离很近，空气里面也有很多，我看了结果我是这样分析的，用ICP-MS虽然电离近因为测的是质子所以也没有干扰，空气里面虽然有氮气，但是就等离子本身其实是一个充满氩的无空气状态，并且使用了在线内标，蠕动管里也无法进空气，水是使用的超纯水也没有溶入空气的可能。有兄弟们试一下的吗？
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3楼2012-08-13 18:53:16
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liun119

金虫 (正式写手)
又试了一下  现在浓度是0.02%-0.10%的线性，有0.998，对一个样品0.08的样品重复测了，重复性很好，下午测几个实际样品 看看和杜马斯的结果比一下，我是奇怪 为什么一直都认为是不可以的哪，有没有同行看了后自己试一下的。
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4楼2012-08-14 11:46:17
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

胶体进样没试过，1g/L是AES测的溶液，MS肯定要灵敏得多
而且MS的ICP火焰结构好像与AES的有一些不同，应该是多一层吹扫保护气吧，可能对空气里面氮气的隔离能力更强一些。MS没用过，推测的。
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5楼2012-08-14 13:20:16
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
真的可以？哪条谱线？哪家的仪器？
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小破孩家族开山鼻祖
6楼2012-08-14 14:13:14
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liun119

金虫 (正式写手)
测定的结果很好，所有的成品都和杜马斯法对上了，原料乳粉的蛋白质 这个偏高点，但是也在10%以内，重复性非常好，算了啊6%以上的蛋白质是能测准的，一般的乳粉应该都是可以测的，6点曲线过零点是0.998，删了一点是0.9995，奇怪为什么没有人做哪，我的测定方法是我平时测奶粉里面碘，溴，硼的一般条件没有什么优化，这次没有用内标矫正。有没有同行也试一下啊！这里有没有办法上照片的，我拍几张。
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7楼2012-08-14 16:43:27
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liun119

金虫 (正式写手)
上两个标准曲线，兄弟们看看，似乎我是发错地方了 应该发在质谱栏的，有同行没有啊？
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8楼2012-08-14 17:21:07
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liun119

金虫 (正式写手)
ALIM0703.jpg 等2个文件
http://kuai.xunlei.com/d/GKJQCZRWSCQJ?p=130497
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9楼2012-08-14 17:22:07
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不知道与有机元素分析仪比，测试成本那个高
不过从灵敏度和试样用量来看，ICP估计还是差很多
可能因为元素分析仪已经十分成熟了，所以很少有人考虑其他的方法
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10楼2012-08-14 18:58:14
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