24小时热门版块排行榜    

查看: 3972  |  回复: 12

liun119

金虫 (正式写手)

[求助] 来兄弟们 看看为什么ICP-MS和ICP能测氮

一直都知道氮用ICP是不能测的,最近样品不多,就开着高吹(过了周末),做了扫描,后面顺带了测了下氮,大概是2%,5%,10%成了曲线,但是响应度不高,蜂形满锐的,转到了ICP-MS上测氮,大概0.01%,0.02%,0.03%,0.04%,0.05%也成了曲线,响应值还很好,曲线虽然不是特别好,但是也能满足一般要求了,但是我查了很多文献,只有一个ICP测化肥氮的,还是在ICP部分用了特殊装置,我就是用了一般的仪器,有没有同行也测一下看看到底能不能测氮的啊.

[ Last edited by liun119 on 2012-8-13 at 17:18 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lihongyan424: 金币+1, 感谢应助,辛苦 2012-08-13 18:49:57
这个问题我也考虑过
氮的响应很低,只在浓度很高的时候才测得出来,小于1g/L就几乎看不到了,因此应该没有什么实用意义吧。如果用MS,应该会响应高一些。但是在这么高的浓度下,偏离理想平衡态很远,估计很难有再现性
另个空气中的氮气肯定有干扰

其实除了氮,碳也是理论上可以测的,而且响应也很高,跟硫磷在一个水平,但水里和空气中的二氧化碳干扰太大,所以也没有实用意义
2楼2012-08-13 18:37:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liun119

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xx小小xx at 2012-08-13 18:37:00
这个问题我也考虑过
氮的响应很低,只在浓度很高的时候才测得出来,小于1g/L就几乎看不到了,因此应该没有什么实用意义吧。如果用MS,应该会响应高一些。但是在这么高的浓度下,偏离理想平衡态很远,估计很难有再现 ...

那奶粉一般是9%以上的蛋白,配方奶粉多的可以到20%,按氮算有1.5%左右的氮,还有个问题,我用的是胶体进样,现在的重复性,很准确值都非常好,我原来在想氮和氩电离很近,空气里面也有很多,我看了结果我是这样分析的,用ICP-MS虽然电离近因为测的是质子所以也没有干扰,空气里面虽然有氮气,但是就等离子本身其实是一个充满氩的无空气状态,并且使用了在线内标,蠕动管里也无法进空气,水是使用的超纯水也没有溶入空气的可能。有兄弟们试一下的吗?
3楼2012-08-13 18:53:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liun119

金虫 (正式写手)

又试了一下  现在浓度是0.02%-0.10%的线性,有0.998,对一个样品0.08的样品重复测了,重复性很好,下午测几个实际样品 看看和杜马斯的结果比一下,我是奇怪 为什么一直都认为是不可以的哪,有没有同行看了后自己试一下的。
4楼2012-08-14 11:46:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

胶体进样没试过,1g/L是AES测的溶液,MS肯定要灵敏得多
而且MS的ICP火焰结构好像与AES的有一些不同,应该是多一层吹扫保护气吧,可能对空气里面氮气的隔离能力更强一些。MS没用过,推测的。
5楼2012-08-14 13:20:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
真的可以?哪条谱线?哪家的仪器?
小破孩家族开山鼻祖
6楼2012-08-14 14:13:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liun119

金虫 (正式写手)

测定的结果很好,所有的成品都和杜马斯法对上了,原料乳粉的蛋白质 这个偏高点,但是也在10%以内,重复性非常好,算了啊6%以上的蛋白质是能测准的,一般的乳粉应该都是可以测的,6点曲线过零点是0.998,删了一点是0.9995,奇怪为什么没有人做哪,我的测定方法是我平时测奶粉里面碘,溴,硼的一般条件没有什么优化,这次没有用内标矫正。有没有同行也试一下啊!这里有没有办法上照片的,我拍几张。
7楼2012-08-14 16:43:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liun119

金虫 (正式写手)

上两个标准曲线,兄弟们看看,似乎我是发错地方了 应该发在质谱栏的,有同行没有啊?
8楼2012-08-14 17:21:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liun119

金虫 (正式写手)

9楼2012-08-14 17:22:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不知道与有机元素分析仪比,测试成本那个高
不过从灵敏度和试样用量来看,ICP估计还是差很多
可能因为元素分析仪已经十分成熟了,所以很少有人考虑其他的方法
10楼2012-08-14 18:58:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 liun119 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 h4CP7TrQR8Lg 2026-08-22 3/150 2026-08-23 16:30 by lXgU0RvNTDC9
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 3/150 2026-08-23 15:33 by KM5EcsNQRBPn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 5/250 2026-08-23 15:18 by KM5EcsNQRBPn
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-21 6/300 2026-08-23 14:45 by KM5EcsNQRBPn
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +3 process2012 2026-08-23 4/200 2026-08-23 12:54 by huixian257
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖? +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +15 羊腰板 2026-08-21 16/800 2026-08-23 10:45 by process2012
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 DpSrDtM079iu 2026-08-22 5/250 2026-08-23 04:07 by OEbVnUOu01ol
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 4/200 2026-08-23 04:04 by OEbVnUOu01ol
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 2JOx3r2CYEgw 2026-08-22 7/350 2026-08-23 03:43 by OEbVnUOu01ol
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天,20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +10 zju2000 2026-08-16 11/550 2026-08-20 20:02 by cl479861084
信息提示
请填处理意见