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小北cc

铜虫 (正式写手)

[求助] 化合物中含有盐分怎么除掉然后做质谱

实验室有一个样品,其中含有的盐比较多,盐是图片所示,该怎么啊,不要影响质谱

未命名.jpg
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liulian2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 小北cc at 2013-04-24 15:00:06
都尝试了还是得不到东西,水也萃过, 水甲醇也萃过,样品的话极性比较大的...

如果极性都差不多,那么你想想分子的大小差别大吗?是不是可以考虑下用凝胶分呢?要不就考虑下沸点,看能不能用精馏,我觉得你要清楚你的样品和杂质差别主要是什么,你还可以考虑下用什么反应除去杂志
10楼2013-04-24 16:22:49
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普通回帖

liulian2013

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先溶了它,再萃取,再浓缩
2楼2013-04-24 13:37:55
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liulian2013 at 2013-04-24 13:37:55
先溶了它,再萃取,再浓缩

怎么萃取,怎么浓缩,实验室试过 取少量的样品溶于1ml甲醇,然后过C18萃取小柱,再用甲醇萃取,可是盐还是很多,着急啊,肝疼,能给出具体方案吗?赶紧不尽
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3楼2013-04-24 14:23:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
C18不要用甲醇,先用10%甲醇水洗盐,然后把样品洗下来试试
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-04-24 14:30:58
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-24 14:30:58
C18不要用甲醇,先用10%甲醇水洗盐,然后把样品洗下来试试

嗯,是先用水把盐洗下来,再用甲醇萃的。
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5楼2013-04-24 14:35:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小北cc: 金币+10 2013-04-24 14:53:37
这种离子对试剂,基本上是软硬不吃的,液质进样量小的话,稍微有点无所谓吧
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-04-24 14:37:50
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-24 14:37:50
这种离子对试剂,基本上是软硬不吃的,液质进样量小的话,稍微有点无所谓吧

我们只是做质谱先检测一下,但是基本没有其他化合物,只有这个盐的峰,还很高。
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7楼2013-04-24 14:53:31
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liulian2013

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小北cc at 2013-04-24 14:23:36
怎么萃取,怎么浓缩,实验室试过 取少量的样品溶于1ml甲醇,然后过C18萃取小柱,再用甲醇萃取,可是盐还是很多,着急啊,肝疼,能给出具体方案吗?赶紧不尽...

您要清楚,您的杂质和您的样品溶解性有什么差别。如果样品极性小,杂质是盐,极性大啊,这时候你就用水萃啊。如果你非得用那个萃取小柱,你可以试一下用纯水冲,用甲醇你的样品肯定也跟着下来
8楼2013-04-24 14:56:11
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小北cc

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liulian2013 at 2013-04-24 14:56:11
您要清楚,您的杂质和您的样品溶解性有什么差别。如果样品极性小,杂质是盐,极性大啊,这时候你就用水萃啊。如果你非得用那个萃取小柱,你可以试一下用纯水冲,用甲醇你的样品肯定也跟着下来...

都尝试了还是得不到东西,水也萃过, 水甲醇也萃过,样品的话极性比较大的
努力学习,报效社会
9楼2013-04-24 15:00:06
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