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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 化合物中含有盐分怎么除掉然后做质谱
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小北cc

铜虫 (正式写手)

[求助] 化合物中含有盐分怎么除掉然后做质谱

实验室有一个样品，其中含有的盐比较多，盐是图片所示，该怎么啊，不要影响质谱

未命名.jpg
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努力学习，报效社会
1楼 2013-04-24 11:55:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liulian2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 小北cc at 2013-04-24 15:00:06
都尝试了还是得不到东西，水也萃过， 水甲醇也萃过，样品的话极性比较大的...

如果极性都差不多，那么你想想分子的大小差别大吗？是不是可以考虑下用凝胶分呢？要不就考虑下沸点，看能不能用精馏，我觉得你要清楚你的样品和杂质差别主要是什么，你还可以考虑下用什么反应除去杂志
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10楼2013-04-24 16:22:49
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普通回帖

liulian2013

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先溶了它，再萃取，再浓缩
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2楼2013-04-24 13:37:55
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小北cc

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liulian2013 at 2013-04-24 13:37:55
先溶了它，再萃取，再浓缩

怎么萃取，怎么浓缩，实验室试过 取少量的样品溶于1ml甲醇，然后过C18萃取小柱，再用甲醇萃取，可是盐还是很多，着急啊，肝疼，能给出具体方案吗？赶紧不尽
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努力学习，报效社会
3楼2013-04-24 14:23:36
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C18不要用甲醇，先用10%甲醇水洗盐，然后把样品洗下来试试
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
4楼2013-04-24 14:30:58
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小北cc

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-24 14:30:58
C18不要用甲醇，先用10%甲醇水洗盐，然后把样品洗下来试试

嗯，是先用水把盐洗下来，再用甲醇萃的。
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努力学习，报效社会
5楼2013-04-24 14:35:16
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小北cc: 金币+10 2013-04-24 14:53:37
这种离子对试剂，基本上是软硬不吃的，液质进样量小的话，稍微有点无所谓吧
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
6楼2013-04-24 14:37:50
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小北cc

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by akosrios at 2013-04-24 14:37:50
这种离子对试剂，基本上是软硬不吃的，液质进样量小的话，稍微有点无所谓吧

我们只是做质谱先检测一下，但是基本没有其他化合物，只有这个盐的峰，还很高。
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努力学习，报效社会
7楼2013-04-24 14:53:31
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liulian2013

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小北cc at 2013-04-24 14:23:36
怎么萃取，怎么浓缩，实验室试过 取少量的样品溶于1ml甲醇，然后过C18萃取小柱，再用甲醇萃取，可是盐还是很多，着急啊，肝疼，能给出具体方案吗？赶紧不尽...

您要清楚，您的杂质和您的样品溶解性有什么差别。如果样品极性小，杂质是盐，极性大啊，这时候你就用水萃啊。如果你非得用那个萃取小柱，你可以试一下用纯水冲，用甲醇你的样品肯定也跟着下来
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8楼2013-04-24 14:56:11
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小北cc

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liulian2013 at 2013-04-24 14:56:11
您要清楚，您的杂质和您的样品溶解性有什么差别。如果样品极性小，杂质是盐，极性大啊，这时候你就用水萃啊。如果你非得用那个萃取小柱，你可以试一下用纯水冲，用甲醇你的样品肯定也跟着下来...

都尝试了还是得不到东西，水也萃过， 水甲醇也萃过，样品的话极性比较大的
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努力学习，报效社会
9楼2013-04-24 15:00:06
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