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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 样品萃取时残留有机溶剂问题
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pipwang

金虫 (正式写手)

[求助] 样品萃取时残留有机溶剂问题

按照已有标准的样品处理方法，三氯甲烷溶解，然后加磷酸萃取，结果发现80min出来三氯甲烷峰，目标物质出峰时间5min以内，现在在做方法学验证，有以下问题请教：

目前采用的方法是等目标物质出峰后，改用梯度洗脱，洗去三氯甲烷，然后再进样。  
疑问：在申报中，需不需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容？
      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，有没有冲突？

刚开始做药物分析，还请大家多多指教
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1楼 2013-04-24 11:52:20
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小狼851226

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-27 08:31:12
空白的时候，三氯甲烷在80分钟出峰？？
一般的情况是溶剂都在3min之前出峰的啊。不明白。可能检测方法有不合适的地方。个人认为检验聚合物中单体的残留应该是使用能够溶解单体而聚合物不溶解的溶剂，为什么反过来做呢。那样品滤膜过滤考察过吸附情况吗？？总感觉楼主的检测方法有不妥当的地方。
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11楼2013-04-25 16:18:55
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:44:30
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的偏差。
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厚与黑，实干。
2楼2013-04-24 12:10:07
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xie0735

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pipwang: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-04-24 12:51:09
在申报中，需要体现梯度洗脱除去三氯甲烷这内容，这关系到上市后的安全问题      对照品是用等度洗脱的，样品用梯度洗脱，最好还是一致比较稳妥。
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3楼2013-04-24 12:43:45
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pipwang

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 光脚看世界 at 2013-04-24 12:10:07
洗脱方式须一致。你样品需要萃取，对照就不需要了？样品需要三氯甲烷助溶，那对照不需要三氯甲烷助溶么？一般残留溶剂的方法是样品的配制与对照的配制方法一致。甚至液相也是一样，避免出现基质的不一致而导致结果的 ...

液相检测聚合物中残留单体，聚合物溶于三氯甲烷，单体不溶于三氯甲烷，对照品是分析纯的单体，液相检测可以直接用流动相配制对照品溶液吧
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4楼2013-04-24 12:44:18
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